химический каталог




Функциональный анализ лигнинов и их производных

Автор Г.Ф.Закис

е [2, с. 39]).

Промывная жидкость улавливает следы 12 и HI, проходящие через обратный холодильник. Поэтому выбор ее имеет чрезвычайно важное значение. Многочисленные рекомендации относительно использования различных промывных жидкостей иногда прямо противоположны [2, с. 153]. Наиболее основательное исследование этого вопроса выполнено Франценом с соавт. [185]. Было доказано, что применять в качестве промывной жидкости смеси, содержащие Na2S203, как это рекомендуется во многих методиках, совершенно недопустимо. При пропускании точно взвешенных количеств CH3I через такие растворы были обнаружены его потери, вызванные протеканием реакции:

Na2S203 + CH3I—*J4a(CH3)S203 + NaI

Наиболее пригодны промывные растворы следующего состава: 1%-ная суспензия красного фосфора в воде, 10%-ный раствор антимонилтартрата натрия, 5%-ный раствор гидроксиламина или гидразина, 5%-ный раствор аскорбиновой кислоты.

Разрушение избытка брома в поглотительном растворе перед титрованием достигается прибавлением муравьиной кислоты:

Br2+НСООН—>-2НВг + С02

Позднее было выяснено [168], что именно этот момент является основным источником ошибок при работе по методу Фи-бека—Шваппаха. Оказалось, что разовое добавление к поглотительному раствору избытка концентрированной НСООН, рекомендуемое в некоторых работах, приводит к реакции с НЮ3, образующейся из СН31:

ЗНСООН + НЮз—>-ЗС02 + HI + ЗН20

Чтобы избежать этого, нужно вместо концентрированной НСООН прибавлять из бюретки по каплям 4%-ный раствор НСООН. Конец разложения избыточного брома контролируют метиловым красным, который в присутствии даже следов брома моментально обесцвечивается. Однако важно иметь в виду, что в этом случае метиловый красный действует не как обычный индикатор. При наличии следов брома он окисляется и бромируется, получающийся бесцветный продукт ири избытке НСООН не восстанавливает первоначальную розовую окраску. Поэтому после исчезновения окраски следует снова прибавить по несколько капель НСООН и индикатора. Реакция разложения брома считается законченной, когда после прибавления последней порции индикатора раствор остается слабо-розовым.

Выполнение анализа

Реактивы:

йодистоводородная кислота, 57%-ная. Продажная HI имеет концентрацию ниже 57% и обычно содержит много свободного йода; ее очищают и концентрируют перегонкой в токе С02. К нагретой до кипения кислоте через капельную воронку прибавляют до обесцвечивания раствора 50%-ный водный раствор Н3Р02 (либо небольшими порциями кристаллический Са(Н2Р02)2 или NaH2P02) и начинают перегонку. Фракцию, перегоняющуюся ири температурах до 124°С, отбрасывают, подсоединяют к прибору новый приемник, в который помещен красный фосфор (для стабилизации HI из расчета 1 г на 1 л кислоты), и перегоняют 57%-ную HI. Перегонку заканчивают, когда в колбе остается около GO мл жидкости. Кислоту хранят в темной склянке с хорошо пришлифованной пробкой.

Фенол.

Уксусный ангидрид.

Красный фосфор, 1°/о-ная суспензия в воде.

Бром, раствор в СНаСООН + СНзСООК. В 180 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 20 г СН3СООК и прибавляют 2,7 мл брома. CHaCOONa, 20%-ный раствор. НСООН, 4%-ный раствор. Метиловый красный, 0,2%-ный раствор. H2S04, 10%-ный раствор. Крахмал, 0,02%-ный раствор.

2.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО ЦЕЙЗЕЛЮ—ФИБЕКУ—ШВАППАХУ

KI, 10%-ный раствор. Растворяют 50 г К1 в 450 мл воды и прибавляют 1 таблетку гранулированного КОН. Na2S203, 0,1 и. (Защита от Ш2!)

Подготовка к анализу. Включают термостат, подающий нагретую да 50°С воду в обратные холодильники аппаратов. С точностью до 0,1 мг берут навеску лигнина, приблизительная величина которой определяется исходя из ожидаемого содержания ОСНа-групп (рис. 7). Навеску помещают в реакционную колбу 1 прибора, показанного на рис. 4 и 5, добавляют 0,5+0,1 г фенола, 6 капель Ас20 и 3 мл 57%-ной HI (или 1 г KI + 2 мл конц. Н3Р04). Колбу присоединяют к холодильнику 2, закрепляя с помощью пружинок. Суспензией красного фосфора через штуцер 4 заполняют до половины промывной сосуд 3. В пробирку поглотителя 6 через воронку наливают 15 мл раствора брома, вставляют барботер 5 и присоединяют поглотитель к прибору. С помощью резиновой трубки поглотитель присоединяют к приемнику 7, наполненному 10%-ным раствором НСООН, который предотвращает попадание паров брома в рабочее помещение. Боковой отвод колбы / соединяют резиновым шлангом через микровентиль 8 и склянку 5, наполненную насыщенным раствором NaHC03, с аппаратом Киппа 10 (см. примеч.). Микровснтнлем регулируют поток С02 таким образом, чтобы скорость прохождения его через склянку 9 составляла примерно два пузырька а секунду (20—30 мл/мин).

Отщепление СН31. Перед началом нагревания бани // необходимо проверить, имеет ли циркулирующая через холодильники вода температуру 50°С. Баню нагревают до 140°С и поддерживают эту температуру в течение 30 мин, одновременно следя за равномерностью тока С02.

Выключение прибора. Прекращают нагревание и опускают баню. Отсоединяют приемник 7, поглотитель 6 с барботером 5, трубку подвода С02 от колбы / и о

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66

Скачать книгу "Функциональный анализ лигнинов и их производных" (3.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Protherm Бобер 40DLO
купить линзы торик комфилкон
курсы 1с москва недорого
Кликните на ссылку, закажите еще выгодней по промокоду "Галактика" - цифровые видеокамеры купить - офис продаж на Дубровке.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)