химический каталог




Функциональный анализ лигнинов и их производных

Автор Г.Ф.Закис

р, титр.

Таблица 18

0,53 0.44 0,42 0,55

0,52 0,54 0,46 0,42 0,40 0,44 0,52 0,58

0,98 0,80 0,83 1,05

3,19 2,79 3.25 3,53

ОСН,, %

10,09 8,59 10,22 10,62

Кроме перечисленных методов для определения S03H-rpynn разработан метод [253], основанный на их способности образовывать соль с бензидином. Образец ЛСК вначале обрабатывают водным раствором бензидина, избыток последнего удаляют промыванием водой, а ион бензидина, связанный S03H-rpynnaMH, отщепляют соляной кислотой и определяют спектрофотометрически.

Необходимой аналитической характеристикой ЛСК (и лигно-сульфонатов) является содержание серы, которое удобнее всего определять сжиганием навески в колбе с кислородом по Шени-геру.

J, ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛЫХ ГРУПП ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ

I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛЫХ ГРУПП ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ

Выполнение анализа

А. Высокочастотное титрование Реактивы: LiOH, 0,1 н. НС1, 0,1 н.

Катнаннт КУ-2 (тщательно отмытый от нпсды.ч примесей!).

Навеску около 50 мг лигносульфоната растворяют примерно в 20 мл диет, воды, прибавляют 0.5 г КУ-2 (см. примеч.). Через 24 ч катионит отделяют на стеклянном фильтре и тщательно промывают водой. Фильтрат и промывные воды количественно переносят в титровальную ячейку п титруют 0,1 н. LiOH до расхода 3 мл титранта, затем титруют 0,1 и. НС1 также до расхода 3 мл. Строят кривые, как показано на рис. 60.

Расчет

Содержание S03H-rpynn, мэкв/г:

100-a-f

[S03H] =

Содержание ОНфе„-групп, мэкв/г:

гпн 1 m-b-f

LUH(f,enJ= -д .

Здесь а, b — объемы титранта (0,1 н. LiOH и 0,1 и. НС1), эквивалентные содержанию S03H- и ОНфеп-групп, мл; / — фактор к титрам LiOH и НС1; А — навеска лигносульфоната (ЛСК), мг.

Примечание. Если титруется свободная ЛСК, то обработка катиони-том отпадает.

Б. Спектрофотометрическое титрование [142] (см. примеч.) Реактивы:

Хлоргидрат дифенилгуаниднна, ОД М водный раствор. NaOH, 0.05 !Л.

Ацетатный буфер, рН 4,2—4,6. Нитхромазо, 0,01 %-ный раствор. ВаС|2, 0,001—0,01 М раствор. Ацетон.

Навеску (I г) сухого остатка сульфитного щелока (или пробу анализируемого раствора, содержащего аналогичное количество сухого продукта) растворяют в 50 мл диет, воды, фильтруют, к фильтрату прибавляют при перемешивании 50 мл раствора солянокислого дифенилгуаниднна. Осадок отфильтровывают и промывают водой. К осадку на фильтре (осторожно его взмучивая) прибавляют малыми порциями 100 мл 0,05 М раствора NaOH и фильтрат собирают в мерную колбу па 230 мл. Осадок на фильтре пр^мызают еще 50 мл ноды, фильтрат в мерной колбе доводят Белой до метки.

1,0 мл полученного раствора переносят в титровальную кювету (толщина / = 30 nvl, прибавляют 1,0 мл ацетатного буфера, 0,1 мл раствора к,17хро.мазо, S—10 мл ацетона п титруют раствором BaCU при ?. = 640 нм. Титрант дозируют прецизионной мпкробюреткой с микрометрическим винтом с точностью ±0,2 мкл. Измерения проводят на спектрофотометре СФ-16. Пример кривой титрования см. на рис. 61.

Способ гасчета

П р и е ч а н и е. Авто;;.?;! П-;2] п;;п<кт-^-- ::^т::ц::у э^алр'з сульфитного

щелока, включающую стадию осаждения ЛСК с помощью лифенплгуаиидина.

Если анализируются нег,есрг-.'ствсш;о препараты ЛСК л':г'|асутьфонгтов,

то методику следует соотзетстБ?;;:-;о вп боте не указан.

В. Определение серосодержащих групп, выделяющих S02 при кислотном гидролизе [96]

Реактивы: Н,РО(, <г=1,72. HCI, d = l,093. Ва(ОН)г, 0,1 н. НО, 0,1 н. la, 0,1 н. NasS203, 0,1 н.

Определение проводят, используя аппарат для декарбоксилирования (см. рис. 48), в котором между реакционной колбой и циркуляционной колонкой для улавливания S02 устанавливают два промывных сосуда Фишера, заполненных подкисленным 0,1 н. раствором 12. По окончании реакции (продолжительность примерно 1,5 ч) содержимое циркуляционной колонки титруют кислотой для определения С02, образующегося при декарбоксилировании (см. с. 146), а содержимое промывных сосудов Фишера — тиосульфатом.

[SOTIIJ] ;

Расчет содержания отщепляющейся серы, %:

(а0-а)-Н,6

-100,

где а0, а — объемы 0,1 н. Na2S203, израсходованные в холостом и рабочем опытах соответственно, мл; f — фактор к титру 0,1 н. Na2S203; 1,6 — количество серы, соответствующее 1 мл 0,1 н.

Na2S203, мг; А — навеска ЛСК, мг.

б. АНАЛИЗ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНИНА

197

6

АНАЛИЗ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНИНА

Известно, что природные лигнины, большинство выделенных в лабораторных условиях препаратов, а также технические виды лигнина азота не содержат. Необходимость анализа азотсодержащих функций в производных лигнина возникла сравнительно не давно. Во-первых, она обусловлена появлением новых методов де лигнификации с применением азотсодержащих реагентов ((NH4)2S03, NH3> HN03 и др.), во-вторых, разработкой методов модифицирования лигнина с введением в макромолекулу различных азотсодержащих функциональных груии. Отметим, в частности, появившиеся относительно недавно методы модифицирования лигнина, в которых на него одновременно воздействуют аммиаком и окислителем [63]. При

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66

Скачать книгу "Функциональный анализ лигнинов и их производных" (3.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пройти тест на знание монтажа кондиционеров
Стол Milli ОС-2
Выгодно кликнуть на ссылку - скидка в KNS по промокоду "Галактика" - комплектующие для серверов - Самое выгодное предложение!
RD-611

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)