химический каталог




Функциональный анализ лигнинов и их производных

Автор Г.Ф.Закис

при одной и той же относительной влажности воздуха. Как правило, растворимые препараты лигнина (первая и вторая группы), осажденные из растворов или выделенные выпариванием растворителя, менее гигроскопичны, чем препараты, полученные удалением из древесины полисахаридов, что объясняется частичным сохранением в структуре лигнина в последнем случае развитой внутренней поверхности и субмикрокапиллярности клеточных стенок.

Наиболее удобны в аналитических исследованиях препарата лигнина, влажность которых доведена до равновесной с влажностью рабочего помещения, хранящиеся а илотко закрытых сосудах. Равновесная влажность определяется б отдельной проСе высушиванием в сушильном шкафу при 105°С з течение 3—-! ч. При работе с такими препаратами исключается сшибка, возникающая вследствие поглощения влаги воздуха во время взвешивания сухих образцов. Вообще говоря, большие запасы препаратов лигнина следует хранить только в равновесно-влажном состоянии.

Однако для некоторых анализов (например, ацилирование ангидридами кислот) препараты должны быть высушены. В таких случаях высушивание при 105 С в атмосфере воздуха не рекомендуется, поскольку в этих условиях могут протекать процессы окисления и дегидратации, а также частичное плавление и «ороговение» (последнее наблюдаете;;, когда препарат содержит много влаги) образцов, приводящие к резкому снижению активной поверхности и растворимости. Сушку лучше всего проводить над КОН и Р205 при 20'С в вакуум-эксикаторе или при 50—60"С в взкуум-сушпльном пистолете.

В последнее время в лабораторную практику широко вошел метод лиофпльной сушки, которым особенно подходит для выделения препаратов лигнина из обессоленных водных растворов и для обезвоживания мокрых осадков лигнина. Полученные препараты отличаются высокой поверхностной активностью, исключается также явление «ороговения».

Сорбционные свойства препаратов лигнина следует учитывать также при выделении их в виде осадков из различных жидких сред. Например, установлено [119], что лигнин сильно адсорбирует водорастворимые фенольные соединения, которые удаляются только при многократной промывке горячек водой.

Не следует забывать, что лигннкы, благодаря наличию ионо-генных фенольных (а окисленные производные — и каре- «сильных) групп, являются тнщшпымп полпзлектролптауп. Это свойство обязательно должно быть учтено при изолирован::;! препаратов из щелочных растворов. Если препарат выделяется из щелочного раствора подкислеикем минеральной кислотой или де-катионированием с помощью Н-катконита, то достаточно осадок тщательно про?.:ыть водой. Если же из щелочной среды выделяется нерастворимый препарат лигнина или по какой-то необходимости производилась обработка щелочным раствором, то одной промывки водой недостаточно, так как осадок будет содержать проч-носвязанные фенольными п карбоксильными группами ионы ще-

2 — 543

(. НЕКОТОРЫЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ЛИГНИНОВ

лочных металлов. В таких случаях после отмыгин избытка свободной щелочи необходима обработка осадка 0.5%-ном НС1 (или АсОН), иосле чего ироводится окончательная промывка водой.

Конечно, нельзя дать универсальную методику подготовки к анализу любых препаратов лигнина, особенно различных модифицированных лигнинов. В каждом конкретном случае исследователь должен выбрать наиболее подходящий способ с учетом физико-химических свойств анализируемого иреиарата.

МЕТОКШЬНЫЕ

Метоксмльные группы весьма характерны для лигнинов как высших, так и низших растений. Их количественное содержание варьирует в довольно широких пределах п зависит не только от вида растения, но и от метода выделения лигнинов [17, с. 170; 21, с. 245; 22, с. 241]. В среднем в лигнинах древесины хвойных пород содержание метоксильных групп составляет 14—16%, а в лигнинах древесины лиственных пород — 17—22%. Лишь лигнины низших растений, например мхов, содержат незначительное количество метоксильных групп, что объясняется преобладанием в их структуре неметоксилированных и оксифенилиропановых структурных единиц.

Анализ преиаратов лигнина на содержание метоксильных групп показателен в различных аспектах. Содержание метоксильных групп служит критерием чистоты препарата, поскольку выделенные лигнины зачастую имеют иримеси неметоксилированных веществ, в частности углеводов. Определение метоксильных групп необходимо для расчета содержания гидроксильных групп, определяемых методом метилирования. По уменьшению содержания метоксильных групп в реакциях лигнина с различными соединениями можно судить о количестве присоединенных групп и молекул. Анализ содержания метоксильных групп важен ири всех процессах, где возможны реакции деметилирования, особенно ири окислительных. Таким образом, определение содержания метоксильных групп практически необходимо в любом исследовании ио химии лигнина, и этот анализ ио частоте применения бесспорно занимает первое место среди других аналитических определений.

2. МЕТОКСИЛЬНЫЕ ГРУППЫ

I

2.1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПО ЦЕЙЗЕЛЮ-ФИБЕКУ-ШВАППАХУ

Для определения метоксильных

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66

Скачать книгу "Функциональный анализ лигнинов и их производных" (3.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ооо талант грайвороновская дом 4 стр 1
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы наружные металлические - всегда надежно, оперативно и качественно!
скоба к изо
dtb yf [hfytybt

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)