химический каталог




Функциональный анализ лигнинов и их производных

Автор Г.Ф.Закис

и их деметилированных производных [109].

По существу трилонометрический метод определения пирокатехиновых единиц можно отнести к хемосорбционный (см. параграф 3.4). Отметим некоторые его ограничения. Так, при анализе препаратов, содержащих карбоксильные группы, результаты получаются завышенными, поскольку (СНзСОО)2РЬ реагирует и с ними. Например, при анализе иротокатеховой кислоты результат завышен на 23%. В работе [32] сделана попытка ввести соответствующие поправки на содержание карбоксильных групп, определяемых хемосорбционным методом. К сожалению, точная методика анализа и способ расчета в этой работе не приведены.

134

1. ГИДРОКСИЛЬНЫЕ ГРУППЫ

5.8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИРОКАТЕХИНОВЫХ ГРУППИРОВОК

Содержание пирокатехиновых единиц (ПЕ) в различных препаратах лигнина

[209]

[209] [182|

Снектрифотометрпче-скнй с FeCla То же Спектрофотометрнчс-

екин с FeS04 Трилонометргсгсскнй с (СН,,СОО)гРЬ То же

Метод определен!

Еловый лигнин Бьёркмана Сульфатный лигнин

[109]

[1091 [109 [109] [571

Гидролизный лигнин Деметилированный Na2S

?17 50 53

при 280°С гидролизный лигнин

9,9% ОСНз

1,5% ОСНз

1,1% ОСН3 Деметилированный Ру-НС1 при 18СГС еловый лигнин

[111]

Вильштёттера

(0,2% ОСНз) Диоксанлигнин хлопчатника

Колориметрический с NaNO,

* Значение приблизительное, так как содержание ПЕ (20И-грулпы) в работе [111] рассчитано в процентах (1,4—6,9%), а масса деметилированных ФПЕ неиззестна.

Г. Ф. Прокшин показал также [108], что пирокатехин количественно определяется при потеициометрическом титровании аммиакатом нитрата серебра (реакция «серебряного зеркала»). Применительно к деметилированному лигнину [109] метод дал удовлетворительные результаты, однако пока его нельзя признать достаточно апробированным.

Следует указать еще на одну работу, в которой сделана попытка использовать реакцию окисления пирокатехина в щелочной среде для количественного определения пирокатехиновых единиц в лигнииных препаратах [ПО]. Предложенный метод основан на кинетических измерениях в процессе поглощения кислорода. Однако при проверке метода [57] оказалось, что интерпретация кинетических зависимостей затруднительна и предложенный способ расчета не во всех случаях правомерен. В табл. 12 приведены результаты выполненных определений пирокатехиновых единиц в лигнинах.

В заключение этого обзора необходимо отметить, что вопрос определения пирокатехиновых единиц в лигнинах к настоящему времени недостаточно методически проработан и в этом направлении аналитической химии лигнина требуются дальнейшие исследования

Получение Fe-комплекса лигнина Бьёркмана [209]

Реактивы:

Раствор I. Метилцеллозольв—ДМСО (3:2).

Раствор П. Метилцеллозольв—вода—2,4,6-трлметплпмр:|ДШ1 (5:4:1). Na2S03, 10 ммоль/л в смеси ДМСО—вода (1 : 1). FeCl3, 10 ммоль/л в ДМСО.

Растворяют 36 ммоль (в расчете на мольную массу ФПЕ 185) лигнина Бьёркмана в 4 мл раствора I, прибавляют 1 мл раствора Na2S03. Из полученного раствора отбирают 2,5 мл в качестве раствора сравнения. К рабочему раствору прибавляют 0,25 мл раствора FeCl3 и 1 мл раствора II. К раствору сравнения прибавляют только 1 мл раствора II. Объем обоих растворов доводят раствором 1 до 5 мл. Измеряют оптическую плотность в области 480—650 нм, рассчитывают значения е и строят кривую е = /(Х). В расчетах содержания пирокатехиновых единиц используют значение ДЕ (Е = 2 л-моль-1 •см-') в точке максимума (560 нм) на дифференциальной кривой.

Получение Fe-комплекса сульфатного лигнина [182]

Реактивы.

NasSOs, 5 ммоль/л.

ДМСО.

Раствор 0,45 г FeS047H20 и 1,25 г тартрата калия-натрия KNaQHiOe-4H20 в 250 мл воды (раствор устойчив в течение 48 ч при хранении па холоду). Na2HPO,- 12Н20, 24 г в 1 л воды.

В 100-миллилигровую мерную колбу помещают 5 мл раствора Na2S03, 5 мл 0,1 моль/л (в расчете на мольную массу ФПЕ 185) раствора лигнина в ДМСО, 5 мл раствора FeS04 и 20 мл фосфатного буфера. Объем доводят до 100 мл прокипяченной диет, водой. Раствор сравнения готовят аналогичным образом, только без раствора FeS04. Измерение и расчет проводят как указано выше.

Тригонометрический метод [109]

Реактивы:

(СН3СОО)2РЬ, 10%-ный раствор. CHaCOONa, 25%-ный раствор.

Индикатор кенленоловып оранжевый, 0,1%-ный раствор. Трилон Б, 0,05 н.

3. ГИДРОКСИЛЬНЫЕ ГРУППЫ

1-ОКСИ- И /1-АЛКОКСИБЕНЗИЛСПИРТОВЫЕ ГРУППИРОВКИ

Навеску лигнина (200—300 мг, см. примеч.) в 50-миллилитро-вой мерной колбе смачивают 10 мл диет, воды и прибавляют 10 мл раствора (СН3СОО)2РЬ. Колбу закрывают трубкой, наполненной натронной известью, и ставят на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения объем доводят диет, водой до метки, содержимое фильтруют через сухой стеклянный фильтр № 3 в сухую колбу на 50 мл. Пипеткой отбирают по 10 мл фильтрата в две колбы, в которые предварительно помещено по 5 мл раствора CH3COONa, 85 мл диет, воды и 10 капель индикатора. Содержимое колб титруют трилоном Б до перехода красно-фиолетовой окраски в желтую. Параллельно проводят холостое определение без навески лигнина.

ПЕ =<

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66

Скачать книгу "Функциональный анализ лигнинов и их производных" (3.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Газовые котлы Protherm Пантера 25 КОО
автосигнализация старлайн д 94 отзывы
обучение аквагриму детскому
штендеры размеры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)