химический каталог




Функциональный анализ лигнинов и их производных

Автор Г.Ф.Закис

7—8. По наблюдению Е. Д. Гель-фанда (данные не опубликованы), если раствор перед титрованием забуферировать ацетатом натрия, то точка перегиба выявляется более четко, причем уже при рН 6,2—6,5. Содержание карбоксильных групп рассчитывают по разности между количеством прибавленной и нейтрализованной щелочи. Результаты очень хорошо

92

3. ГИДРОКСИЛЬНЫЕ ГРУППЫ

3.S. КИСЛОТНО-ОСКОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ

93

Рас 29. Кргвая пстеицпаметричеспого титрования щелочного раствора лигнина кислотой [220]

В титропзльную ячейку заливают 15 мл ДМФА (ДМСО), прибавляют индикатор, включают мешалку и по каплям приливают раствор титранта (для нейтрализации кислых примесей в растворителе) до перехода красной окраски в синюю, затем в ячейку вносят навеску лигнина, содержащую 1—3 мэкв кислых групп и после перемешивания проводят титрование. Точку эквивалентности находят по кривой титрования обычным способом.

Расчет содержания ОН-групп, %:

[ОН]

flf.f-0,85-100 Л

где

объем 0,05 н. СНзОК, израсходованный на титрование, мл;

0,85

фактор к титру 0,05 н. CH;sOK;

масса ОН-груии, эквивалентная 1 мл 0,05 н. СН3ОК, мг;

Л — навеска лигнина, мг. Метод Б \191, 194] Реактивы (см- примеч.):

Этаноламин. Очищают перегонкой в токе азота, т. кип. 172°С.

Этнлендиамнн. Технический продукт очищают повторной перегонкой над натрием в токе азота. Реагент считается чистым, если брошенный в него натрий не тускнеет и хлопьев не образуется.

HjNCHaCHsONa, 0,05 М раствор в этилендиамине. Гранулированный н взвешенный под ксилолом натрий (1,3 г) быстро обмывают этанолом, зтаиолами-ном и помещают в заполненную аргоном колбу емкостью 1 л, в которую предварительно наливают 20 мл этаноламнна. Колбу закрывают трубкой с натронной известью и выдерживают в темноте при 5°С в течение 24 ч для растворения натрия. Если раствор готовить при более высокой температуре н на свету, то он будет непригоден для титрования. Объем раствора доводят эти-лендиамином до 1 л, закрывают колбу пришлифованной пробкой и встряхивают. Если при этом выпадает осадок, раствор нельзя использовать для титрования. В такой случае этнлендиамнн можно регенерировать отгонкой над натрием.

Примечание. Все растворы и реактивы хранят в бюретках, надежно защищенных от атмосферной влаги и С02. Заполнение бюреток производится передавливанием титранта с помощью аргона. Вся химическая посуда должна быть из темного стекла.

Титровальную ячейку с платиновыми электродами заполняют аргоном и вводят в нее 25 мл зтилендиамина. Включают мешалку и по каплям прибавляют раствор колламината натрия. При этом наблюдается скачок потенциала порядка нескольких сотен милливольт, вызываемый нейтрализацией кислых примесей, на что обычно расходуется 0,15—0,30 мл титранта. Потом добавляют навеску лигнина и осуществляют титрование.

94

3. ГНДРОКСИЛЬНЫЕ ГРУППЫ

l.i. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ

Раствор колламината стандартизируют ио бензойной кислоте (25—30 мг). Определение фактора к титру необходимо ироводить довольно часто, так как раствор титранта быстро стареет.

Расчет результата аналогичен описанному в методе А.

Метод В [46—48]

Реактивы: Na2COs, 0,1 М. HCI, 0,2 и. NaHCOj, 0,1 н.

Применяют прибор для титрования со стеклянным и насыщенным каломельным электродами. Около 100 мг лигнина перемешивают в титровальном стаканчике с 5 мл раствора карбоната натрия, нагревают в течение 3 мин на водяной бане, добавляют 15 мл холодной диет, воды и титруют 0,2 и. НС1 до проявления на кривой титрования первого скачка. Аналогично проводят титрование в растворе бикарбоната натрия, ио при этом нагревать на водяной бане нужно 10 мин. Параллельно проводят холостое титрование.

[ОН] =

Расчет содержания ОН-групп, %:

(а0-а)-/-3,4-100

В титровальном стаканчике емкостью 50 мл взвешивают около 30 мг лигнина и растворяют навеску в 5 мл смеси ДМСО—зода (9 : 1). Прибавляют 0,5 мл пиридина и днет. воды до объема около 20 мл. Проводят титрование 0,1 и. LiOH, применяя стеклянный и каломельный электроды. Примеры кривых и способы нахождения точки эквивалентности см. на рис. 38.

Расчет содержания ОН-групп, %:

• 100

[ОНЬ

а — объем 0,1 и. LiOH, израсходованный на титрование, мл;

/ — фактор к титру 0,1 н. LiOH;

1,7 — масса ОН-групп, эквивалентная 1 мл 0,1 и. LiOH, мг;

А — навеска лигнина, мг.

3.5.2. Кондуктометрическое титрование

Для анализа кислых функциональных групп лигнина часто применяется метод кислотно-основной кондуктометрин, поскольку в результате ионизации слабых кислых групп лигнина суммарная, электропроводность системы возрастает:

где а, а0

объемы 0,2 и. НС1, израсходованные на титрование в рабочем и холостом опытах соответственно, мл; f — фактор к титру 0,2 н. НС1; 3,4 — масса ОН-групп, эквивалентная 1 мл 0,2 н. НС1, мг; А — навеска лигнина, мг. Метод Г [85] Реактивы:

LiOH, 0,1 и. Свободный от ионов С032- раствор готовят следующим образом. Сначала приготавливают насыщенный раствор LiOH, для чего 26 г LiOH встряхиванием в закрытом цилиндре растворяют в 200 мл диет, воды и оставляю

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66

Скачать книгу "Функциональный анализ лигнинов и их производных" (3.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение кондиционерщиков в башкирии
касио джишок
купить сковороду fissler
аренда бизнес такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)