химический каталог




Функциональный анализ лигнинов и их производных

Автор Г.Ф.Закис

гидроксильных групп ацилироаанием, для получения количественных резч-лт--*'::ов навеску анализируемого вещества с ацилирующей смесью необходимо выдерживать при повышенной (45—100СС) температуре в герметично закрытых колбочках, рекомендуется также применение микроампул. Однако заполнение ампул и их запаивание являются трудоемкими операциями, причем при запаивании ампул не исключены потери ацилирующего реагента.

Удобны в работе микропробирки с пришлифованной пробкой [66]. Для предотвращения выталкивания пробки в результате повышения давления внутри пробирки во время нагревания реакци-

5 — 543

66

3.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОН-ГРУПП АЦИЛИРОВАИИЕМ

67

онной смеси применяется специальный зажим-держатель для 1$ пробирок (рис. 21). Используются два вида пробирок — 1 и II. Первые применяются, когда объем ацилирующей смеси составляет 0,5—1,0 мл, вторые для ацилирования при объеме реагента не более 0,1 мл. Держатель с пробирками помещают в термостат, в котором устанавливают необходимую температуру. Взвешивание анализируемого образца и ацилирующей смеси проводят непосредственно в реакционной пробирке.

Ниже приводятся рабочие прописи методик ацетилнрования, которые уточнены, разработаны и проверены в лаборатории химии лигнина Института химии древесины.

Выполнение анализа

Реактивы:

Уксусный ангидрид. Очищают перегонкой над безводным CH3COONa \Ю\Г с. 607].

"'г Пиридин. Очищают перегонкой над КОН.

г4-Л1етилимндазол. Перегоняют в вакууме, т. кип. 80°С при 10 мм рт. ст. Диоксан. Очищают перегонкой над КОН и металлическим натрием. Днметилформамид. Очищают по методике .[238]. _}_Ацетон, х.ч. или ч.д.а. . НСЮ4, 72%-ная. Получают вакуум-перегонкой продажной 56%-ной НСЮ4 [74, с. 295].

LiOH, 0,1 к. Приготовление см. на с. 94.

Метод А (исходя из [192])

Ацетилирование проводят в микропробирке II (см. рис. 21). На аналитических весах взвешивают пустую микропробирку, всыпают в нее около 20 мг лигнина и снова взвешивают. По разности определяют массу навески образца. Из шприца или микродозатора вводят около 0,1 мл ацетилирующей смеси, которую готовят

5*

1

3. ГНДРОКСИЛЬНЫЕ ГРУППЫ

3.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОН-ГРУПП АЦЙЛИРОВАНИЕМ

непосредственно перед определением из 4,7 мл Ас20 п 4 мл пиридина, закрывают пробирку и снова взвешивают. По разности находят точную массу ацетилирующей смеси. Содержимое пробирки гомогенизируют и выдерживают 24 ч в термостате (или в сушильном шкафу) при 50°С. Реакционную смесь после охлаждения количественно с помощью 10 мл ацетона переносят в титро-вальную ячейку, добавляют необходимое количество диет, воды и титруют методом ВЧК или потенциометрически.

Для каждой серии анализов (одной партии ацетилирующей смеси) проводят не менее трех холостых определений.

Расчет содержания ацетилирующихся ОН-групп в образце har, до 0,1 мг 20—40 мг (см. рис. 17) анализируемого лигнина, прибавляют из пипетки около 0,6 мл ацетилирующей смеси, состоящей из 5 мл Ас20 и 45 мл ДМФА. Пробирку вновь взвешивают и находят массу ацетилирующей смеси. Добавляют из микродозатора 0,2 мл N-МИА и закрытую пробирку в течение 15 мин выдерживают при 45"С, иосле чего добавляют 1 мл диет, воды и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое пробирки количественно при помощи диет, воды переносят в стаканчик для титрования и проводят потенциометрическое пли ВЧК-титрование с 0,1 н. LiOH (см. рис. 20).

Расчет результата сы. в описании метода А.

ftoc =

/ ? 170

3.2.2. Фталярование

где А —

навеска образца, мг; а — навеска ацетилирующей смеси, мг; а0 — навеска ацетилирующей смеси в холостом опыте, мг; b — объем 0,1 н. LiOH, израсходованный при титровании

реакционной смеси после ацетилирования, мл; Ь0 — объем 0,1 н. LiOH, израсходованный в холостом опыте, мл;

/ — фактор к титру 0,1 н. LiOH.

сЗта формула пригодна для расчета, если анализируемый препарат лигнина не содержит СООН-группы или другие кислотные группы, реагирующие со щелочью (например, SO3H). Анализ пре паратов, содержащих подобные группы, см. в 3.2.4.

Метод Б (исходя из [92])

В микропробирке II (см. рис. 21) взвешивают около 20 мг лигнина, прибавляют 0,2 мл ацетилирующей смеси из эквимоляр-ных количеств Ас20 (2,4 мл), пиридина (2,0 мл) и диоксана (2,1 мл) и около 0,01 мл 72%-ной НС104. Пробирку снова взгешн-вают и находят массу ацетилирующей смеси. Затем пробирку закрепляют в дepжaт«Ie_Ji_rшpвoдят ацетилирование в течение 2 ч при 50°С. Реакционную смесь охлаждают, пробку обмывгют 0,5 мл смеси диоксак—вода (8; 2), с помощью диет, зоды переносят всё в титровалытую ячейку и титруют так же, как и в методе А. Параллельно проводят холостой опыт без навески лигнина.

Расчет результата см. в описании метода А. Aferod В (исходя из [172})

В полумикропрЖбирке I (см. рис. 21) взвешивают с точностью

Фталевый ангидрид проявляет различную реакционную способ-пасть по отношению к первичным и вторичным спиртовым группам и остается инертным к фенольным группам [4, с. 329]. Это свой-стно широко используется при анализе органических соединений. Этсрификация

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66

Скачать книгу "Функциональный анализ лигнинов и их производных" (3.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость аренды проектора
Компания Ренессанс лестница в доме на второй этаж заказать - надежно и доступно!
стул офисный изо цена
теплое хранение вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)