химический каталог




Функциональный анализ лигнинов и их производных

Автор Г.Ф.Закис

ольшие преимущества перед пиридиновым, к тому же отпадает необходимость использования столь «неприятного» реагента, каким является пиридин. Метод в отношении к лигнину имеет еще и то преимущество, что Ас20 разбавляется диметилформамидом, который, как известно, является хорошим растворителем для многих препаратов лигнина.

3. ГНДРОКСИЛЬНЫЕ ГРУППЫ J j ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОН-ГРУПП АЦИЛИРОЗДНИЕМ

N-МИА-метод был предложен [172] и применен [174, 230, 261] в макромасштабе, что в случае анализа лигнина требует навесок 300—400 мг. Цель наших исследований [66] — разработать по лумикрометодики анализа лигнина (навески 20—100 мг), поскольку этот масштаб анализа наиболее удобен в исследованиях теоретического плана при работе с такими «дорогостоящими» препаратами лигнина, как лигнины Бьёркмана, Вилынтеттера, диоксанлигнины и т. п. Одновременно полумикрометоды вполне применимы и при анализах технических лигнинов, так как навеска указанной величины достаточна для того, чтобы представлять «среднюю» пробу.

Как правило, во всех макрометодах ацетилирования дозирование ацетилирующей смеси производится объемным способом. При переходе к полумикрометодам такой способ приводит к значительным ошибкам, поскольку концентрация Ас20 (и, следовательно, титруемой АсОН) в реакционной смеси очень высока. Например, при анализе по методу Фрейденберга [14, с. 51] предел точности измерения объема ацетилирующей смеси составляет ±0,1 мл, что соответствует ±1,15 мл 0,1 н. раствора NaOH при титровании. При навеске в 20 мг такой объем титранта соответствует содержанию 9,8% ОН-групп, что примерно равно содержанию общих ОН-групп в препаратах лигнина, следовательно, ошибка составляет 100% (!). Если ацетилирующая смесь взвешивается на аналитических весах, то предельная точность ±0,1 мг будет соответствовать ±0,1 мл 0,1 н. титранта, что составляет ошибку ±0,9%. Следовательно, взвешивание ацетилирующей смеси является обязательным при определении ОН-групп полумик-рометодом.

Максимальная точность при ацетилировании полумикромето-дом достигается при одновременном применении максимальной навески образца и минимальной — ацетилирующей смеси. Максимальная навеска анализируемого образца обеспечивает: 1) снижение относительной ошибки взвешивания; 2) увеличение разности между расходами титранта в рабочем и холостом опытах, что, в свою очередь, снижает относительную ошибку измерения этого объема. Минимальная навеска ацетилирующей смеси обеспечивает: 1) возможность применения разбавленных (sgO.l н.) растворов титранта, что снижает ошибку, создаваемую ±1 его каплей; 2) снижение абсолютного количества расходуемого титранта, что дает возможность пользоваться микробюретками и максимально повысить точность отсчета объема титранта (до 0,01 мл).

Однако одновременное соблюдение этих двух условий ограничено тем, что, во-первых, для протекания количественной реакции ацетилирования нужен определенный избыток Ас20 и, во-вторых,.

1

3. ГНДРОКСИЛЬНЫЕ ГРУППЫ

3.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОН ГРУПП АЦИЛИРОЭДНИЕМ

N-МИА-метод был предложен [172] и применен [174, 230, 261] в макромасштабе, что в случае анализа лигнина требует навесок 300—400 мг. Цель наших исследований [66] — разработать по-лумикрометодики анализа лигнина (навески 20—100 мг), поскольку этот масштаб анализа наиболее удобен в исследованиях теоретического плана при работе с такими «дорогостоящими» препаратами лигнина, как лигнины Бьёркмана, Вильштеттера, диоксанлигнины и т. п. Одновременно полумикрометоды вполне применимы и при анализах технических лигнинов, так как навеска указанной величины достаточна для того, чтобы представлять «среднюю» пробу.

Как правило, во всех макрометодах ацетилирования дозирование ацетилирующей смеси производится объемным способом. При переходе к полумикрометодам такой способ приводит к значительным ошибкам, поскольку концентрация Ас20 (и, следовательно, титруемой АсОН) в реакционной смеси очень высока. Например, при анализе по методу Фрейденберга [14, с. 51] предел точности измерения объема ацетилирующей смеси составляет ±0,1 мл, что соответствует ±1,15 мл 0,1 н. раствора NaOH при титровании. При навеске в 20 мг такой объем титранта соответствует содержанию 9,8% ОН-групп, что примерно равно содержанию общих ОН-групп в препаратах лигнина, следовательно, ошибка составляет 100% (!). Если ацетилирующая смесь взвешивается на аналитических весах, то предельная точность ±0,1 мг будет соответствовать ±0,1 мл 0,1 и. титранта, что составляет ошибку ±0,9%. Следовательно, взвешивание ацетилирующей смеси является обязательным при определении ОН-групп полумик-рометодом.

Максимальная точность при ацетилировании полумикромето-дом достигается при одновременном применении максимальной навески образца и минимальной — ацетилирующей смеси. Максимальная навеска анализируемого образца обеспечивает: 1) снижение относительной ошибки взвешивания; 2) увеличение разности между расходами титранта в рабочем и холостом опытах, что, в свою очередь, снижает относительную ошибку измерения этого объема. Минимальная на

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66

Скачать книгу "Функциональный анализ лигнинов и их производных" (3.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит узи матки
для чего нужен пульт от гироскутера ecodrift
тейп купить в томске
стикер манчестер юнайтед

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)