химический каталог




Синтез модельных соединений лигнина

Автор Г.Ф.Закис

иленгликоль, гидро-сирингоин (537). В катодное пространство электролизера (конструкция описана в [241]) помещают горячий (60° С) раствор 100 г сиреневого альдегида (4) и 64 г NaOH в 1600 мл воды. Анодное пространство заполняют раствором 16 г NaOH в 400 мл воды. Через аппарат в течение 7,5 ч пропускают ток силой 3,6 А; за это время температуру раствора понижают до 25° С. Под конец электролиза в катодном пространстве образуется осадок, который отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат и промывные воды подкисляют S02, образовавшийся белый осадок отделяют, промывают водой и высушивают на воздухе. Выход сырого гликоля 537 70 г; т. пл. 245—251° С; после перекристаллизации из АсОН т. пл. 265—266° С. Т. ил. тетраацетата 203— 204° С.

3,3',5,5'-Тетраметокси-4,4'-диоксибензил, сирингил (538). В течение 6 ч кипятят с обратным холодильником 184 г гликоля 537 и 234 г порошкообразного Си(ОН)2 в 3 л лед. АсОН. Реакционную смесь после охлаждения разбавляют водой н фильтруют. Осадок тщательно извлекают разб. раствором NaOH и промывают водой. Объединенные щелочную вытяжку и промывные воды подкисляют разб. H2S04, образующийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Выход сырого енрпнгнла (538) 101 г; т. пл. 194—197° С. Продукт представляет собой днгидрат 538. Безв. 538 получают кипячением дпгидрата в ксилоле в аппарате Дина—Старка. Т. пл. безводного препарата 198°С; т. пл. диацетата 192—193° С.

3,3',5,5'-Тетраметокси-4,4'-диоксибензоин, сирингоин (539). Раствор 5 г сирингпла (538) в 350 мл горячего 1 н. NaOH обрабатывают порошкообразным Na2S204 на паровой бане до почти нейтральной реакции раствора. Снова добавляют NaOH до щелочной реакции, смесь охлаждают, фильтруют и осадок растворяют в кипящей воде. Раствор подкисляют разбавленной H2SO;, осадок отделяют, промывают водой и дважды перекристаллизовывают из этанола. Выход 3 г; т. пл. 165—166° С.

1,2-6ис-(3,5-Диметокси-4-оксифенил)-этан, бисиринеил (540). К нагретой до кипения смеси 5 г сирингила 538, 10 г цинковой пыли и 300 мл 95%-ного этанола порциями прибавляют 40 мл конц. HCI. Бесцветный раствор немедленно фильтруют и концентрируют в вакууме, время от времени добавляя воду. Концентрат (не содержащий этанола) разбавляют водой до объема 1 л и охлаждают. Выпавший белый осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этанола. Выход 4 г; т. пл. 176—177° С. Т. пл. диацетата 165—166° С.

3,3',5,5'-Тетраметокси-4,4'-диоксидезоксибензоин, дезокси-сирингоин (541). Нагревают с обратным холодильником до кипения 800 мл этанола, 100 г амальгамы олова (см. примеч.) и 25 г сирингила (538). К кипящей смеси через обратный холодильник порциями прибавляют 200 мл конц. НС1. Кипячение продолжают 6 ч, после чего горячую смесь фильтруют, фильтрат разбавляют водой и упаривают на ротационном испарителе. Из сконцентрированного раствора выделяется кристаллический осадок, который отделяют и перекристаллизовывают из этанола. Выход 22 г; т. пл. 185—186° С. Т. пл. диацетата 200—201° С.

Примечание. Амальгаму олова приготавливают следующим образом. 100 г порошкообразного (20 меш) олова обливают раствором 15 г HgCl2 в 100 мл воды и выдерживают при периодическом взбалтывании до образования на олове блестящего слоя ртути. Раствор декантируют, амальгаму промывают водой.

!,2-бис-(3,5-Диметокси-4-оксифенил)-этанол (542). К охлажденному водопроводной водой раствору 10,5 г дезоксисирипгоипа (541) в 500 мл абс. метанола порциями прибавляют 3,5 г NaBH4. Через 2 ч раствор приобретает зеленый цвет и выделяются бесцветные кристаллы. Реакционную смесь концентрируют на ротационном испарителе почти досуха, остаток обрабатывают водой (500 мл) и фильтруют. Получают 7 г желтоватых кристаллов с т. пл. 227—228° С. После перекристаллизации iu этанола т. пл. 231--- 232'С. Т. пл. триацетата 175—1/6'С

208

2. Димеры

2.3- Димеры с углерод-углеродной связью

20»

т

2. Димеры

ДМФА) и перемешивание продолжают еще 12 ч. Растворитель удаляют в вакууме при температуре бани 40°С.

К маслообразному остатку прибавляют неб

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Синтез модельных соединений лигнина" (3.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новорижское шоссе с деревнями на карте
парковые скамьи
http://taxiru.ru/
таблетки для линз

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)