химический каталог




Синтез модельных соединений лигнина

Автор Г.Ф.Закис

юся эмульсию экстрагируют эфиром для удаления нерастворимых в щелочи соединений. Водный слой нейтрализуют С02 до рН 8 и экстрагируют хлороформом.

Органический слой сушат над Na2S04, хлороформ удаляют в вакууме и получают 61 г кристаллической массы, которую при нагревании на водяной бане растворяют в 50 мл этилацетата. Раствор оставляют на 24 ч в холодильнике; выпадает 20 г кристаллов, которые отделяют и промывают 10 мл смеси этнлацетат—гексан (1 :1). Фильтрат снова упаривают до 1/3 объема и охлаждают. Прибавляют 100 мл смеси этнлацетат—гексан и снова охлаждают в холодильнике, причем выделяется еще 4 г кристаллов. Дальнейшая обработка маточника гексаном вызывает только выпадение тяжелого масла. Снова выпаривают растворитель, остаток растворяют в небольшом количестве хлороформа и разбавляют десятикратным количеством эфира; получают еще 2 г кристаллического вещества. Общее количество сырого кристаллического кетоэфира 395 — 26 г (44%); т. пл. 126—129°С. После перекристаллизации из смеси этнлацетат— гексан т. пл. 131 —133° С.

1-(3,4-Диметоксифенил)-2-(2-метоксифенокси)-пропанон-1 (396)

2-Бром-1-(3,4-диметоксифенил)-пропанон-1 (405) [91]. К раствору 15 г пропиовератрона (102) в 500 мл хлороформа при энергичном перемешивании в течение 30 мин прибавляют по каплям раствор 12 г брома в 25 мл хлороформа. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч, потом в течение 30 мин кипятят с обратным холодильником. Хлороформ удаляют в вакууме, остаток перекристаллизовывают сначала из петролейного эфира (фр. 60—70°С), потом из этанола. Выход 76%; т. пл. 89°С. Синтез соед. 405 см. также в работах [40, 46, 157].

1-(3,4-Диметоксифенил)-2-(2-метоксифенокси)-пропанон-1 (396) [51]. Нагревают в течение часа с обратным холодильником при интенсивном перемешивании 50 г бромкетона 405, 50 г гваякола и 50 г безв. К2СО3 в 300 мл безв. ацетона. Реакционную смесь разбавляют водой и экстрагируют хлороформом. Органический слой промывают разб. раствором NaOH, водой, сушат и хлороформ отгоняют в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из метанола. Выход 52 г (90%); т. пл. 122—123° С. Синтез соед. 396 см. также в работах [40, 46, 282].

1-(3,4-Диметоксифенил)-2-(2-метоксифенокси)-3-оксипропанон-1 (399) [60]

К суспензии 50 г кетона 366 в 500 мл этанола прибавляют 25 мл 40%-ного формалина и 2,5 г К2С03. Смесь энергично перемешивают яри 35° С. Приблизительно через 10 мин кетон растворяется, а еще через 5 мин начинает выпадать кристаллический осадок продукта реакции. Через час смесь охлаждают, осадок отделяют и перекристаллизовывают из метанола. Выход 46,3 г (84%); т. пл. 114—116° С. В работе [51] указано, что при перекристаллизации I моль продукта

связывает 1 моль метанола, который теряется при 60—70° С, яосле чего

соед. 399 плавится при 116—117° С.

1-(3-Метокси-4-оксифеннл)-2-(2-метокси-4-формилфенокси)-3-оксипропанон-1 (400) [116]

1-(3-Метокси-4-бензоилоксифенил)-2-(2-метокси-4-формилфен-окси)-этанон-1 (406). В течение 40 мин кипятят при энергичном перемешивании 10 г бензилового эфира ы-бромацетованилона (380), 9,1 г ванилина и 8 г безв. К2С03 в 100 мл безв. ацетона.

156 2. Димеры

Реакционную смесь фильтруют, фильтрат разбавляют водой и экстрагируют хлороформом. Вытяжку промывают 2 н. NaOH, водой и сушат над NA2S04. Остающуюся после вакуумной отгонки хлороформа кристаллическую массу перекристаллизовывают из метанола. Выход 9,1 г (77%); т. пл. 129° С.

1-(3-Метокси-4-бензилоксифенил)-2-(2-метокси-4-формил-фенокси)-3-оксипропанон-1 (407). К энергично перемешиваемой при 38° С суспензии 10 г тонкоизмельченного соед. 406 в 150 мл 95%-ного этанола прибавляют 4,11 мл 40%-ного формалина и 0,38 г безв. К2СО3. Через 1,5 ч все компоненты растворяются. Перемешивание продолжают еще в течение 0,5 ч, после чего раствор нейтрализуют разбавленной НС1 и выпаривают в вакууме. Сиропообразный остаток растворяют в бензоле и кипятят с активным углем. Выделяющиеся при охлаждении кристаллы дважды перекристаллизовывают из бензола и для полного у

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Синтез модельных соединений лигнина" (3.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт на киркорова купить билет
сантехника-интернет магазин в обнинске
плитка керамическая safari оптовый склад
компьютерные курсы в москве для начинающих взрослых

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)