химический каталог




Синтез модельных соединений лигнина

Автор Г.Ф.Закис

азу же — 200 мл освобожденного от перекисей эфира. Литиевую соль разлагают встряхиванием содержимого колбы с твердым С02 до исчезновения желтой окраски. Оба слоя энергично встряхивают и разделяют. Водную фазу дополнительно экстрагируют эфиром (5X100 мл). Для ускорения отделения эфирного слоя от водной суспензии А1(ОН)3 после каждого встряхивания в воронку добавляют 20 мл эфира. Объединенные эфирные экстракты сушат над Na2S04, упаривают до объема 300 мл и дополнительно высушивают над прокаленным ири 240° С гипсом. Раствор снова упаривают в вакууме ири 25° С (температура бани) до 150 мл, прибавляют 50 мл абс. эфира и опять упаривают до 150 мл. Такую операцию повторяют пять раз.

К полученному раствору прибавляют низкокииящий петролейный эфир до помутнения, которое исчезает ири легком нагревании. Через несколько минут на стенках сосуда начинается кристаллизация. Закрытую колбу с кристаллизующимся спиртом 217 выдерживают 1 ч при 20° С, затем помещают в холодильник. Добавление петролейного эфира до легкого помутнения повторяют 2—3 раза в день. Через 2 сут кристаллы отделяют, отжимают на плите из пористой глины, промывают небольшими

1. Мономеры

1.3. Аг—Сз-соедннения

порциями смеси эфир — петролейный эфир н петролейного эфира (фр. 30—40°С). Упариванием маточного раствора до половины объема выделяют еще 0,5 г продукта. После сушки в вакууме над Р2О5 выход синапового спирта составляет 3,2—3,4 г (55— 58%); т. пл. 66—67° С. В перекристаллизации нет необходимости. Продукт устойчив в отсутствие влаги, воздуха и света в течение недели.

Синтез метилового эфира синапового спирта (228) приведен в работе [ 134].

1.3.3.4. ПРОИЗВОДНЫЕ «-ОКСИФЕНИЛПРОПЕНОВ

сн II

сн

118 121 12

OR,

СН,

СН,

R,= R2 = R3 = H 230 II '

сн

R,= R2 = ri , R3=OCH3 231 1

СН2

Ri = H,R2=CH3,R3 = OCH3 232

R,= R3 = OCH3IR2=h 11

OR2

широко распространена в природных эфирных

muwiow рамшчпшл у,л.1ешш и подрооно исследована в многочисленных работах, которые реферированы в «Beilsteins Handbuch der organischen Chemies*. Большинство этих соединений выпускается в виде товарных реактивов, поэтому методики синтеза здесь не приводятся: в случае необходимости читатель может найти оригинальную литературу по справочнику Бенльштейна, на который мы в дальнейшем будем ссылаться.

У всех 1-арилпропенов-1 возможно существование цис- и транс-изомеров:

R,

2 нС_>Ч^°Кг

?R, Н3С \н

транс плавления со щелочью пли хдоргпдратом пиридина. Анол образуется также при взаимодействии я-окенбензальдегнда с C2HV4gBr и при изомеризации хавикола. Т. пл. транс-изомера 93° С.

] -(3-Метокси-4-оксифенил)-пропен-1, изоэвгенол (118)

[ВН, т. 6, с. 955; доп. I, с. 459; доп. II, с. 917; доп. III, с. 4992]

Бесцветная жидкость, обладающая нежным запахом гвоздики. Содержится в эфирных маслах: нланг-иланговом, гвоздичном, масле кол-люрнн, мускатного ореха и др. Дыс-форма — жидкость, т. кип. 134— 135° С (5 мм рт. ст.), nD20= 1,5729; граяс-форма — кристаллы, т. пл. 33— 34°С, т. кип. 141 — 142е С (13 мм рт. ст.), «1,20=1,5784. Технический изоэвгенол представляет собой смесь обоих изомеров, в которой обычно преобладает транс-форма. Разделение удобно осуществлять путем превращения изоэвгенола в его натриевую соль: способ основан на плохой растворимости в воде соли транс-изомера и хорошей — ^«с-изомера. Из гвоздичного масла обычно получают цис-нзомер, из масел эвгепольного базилика и коллюрии — транс-изомер. Изоэвгенол легко получается из эвгенола путем его изомеризации при нагревании со щелочью [5, с. 848]. Широка применяется в парфюмерной промышленности.

1-(3,4-Диметоксифенил)-пропен-1, метиловый эфир изоэвгенола (121)

[ВН, т. 6, с. 956; доп. I, с. 460; доп. II, с. 918; доп. III, с. 4995]

Масло почти без запаха, т. кип. 263°С, V'5= 1,5720. Получают метилированием изоэвгенола по стандартной методике [16, с. 180].

1-(4-Оксифенил )-пропен-1, анол (229)

[ВН, т. 6, с. 566; доп. I, с. 280; доп. II, с. 523; доп. III, с. 2394]

4 В дальнейшем сокращенно — ВН.

Анол (229

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Синтез модельных соединений лигнина" (3.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компьютерная техника в КНС Нева - Tripp Lite SMX1500XLRT2U - метро Пушкинская, Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.
билеты на робби уильямс 2017
Предметы интерьера Isacco Agostoni Италия купить
741212

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)