химический каталог




Методы синтеза с использованием литийорганических соединении

Автор Б. Уэйкфилд

т используют такое простое устройство, как заполненная инертным газом камера, соединенная с иглой шприца. Установку промывают сильной струей инертного газа, закрывают специальной пробкой и вводят внутрь иглу (рис. 2.3.) Однако при длитель-ных реакциях использование камеры не рекомендуется, так как кислород может диффундировать внутрь нее, выравнивая парциальное давление.

2.2.4. Хранение и транспортировка литийорганических соединений. Меры безопасности.

Литийорганические соединения реагируют энергично, а иногда весьма энергично с водой и кислородом. При хранении или переносе их контакт с последними должен быть исключен1. Как отмечалось в предыдущем разделе, это наиболее

камера

__ резиновое соединение

игла шприца

специальная пробка

Рис. 2.3. Способ сохранения инертной атмосферы с помощью камеры.

Опасность самовоспламенения литийорганических соединений при контакте с атмосферой различна в зависимости от природы соединения, а также от таких факторов, как природа растворителя, концентрация и влажность. Публикации результатов строгих сравнительных исследований отсутствуют, но примерные данные о степени опасности для w-бутиллития в углеводородных растворителях суммированы в табл. 2.3; втор- и трет-бутиллитий еще более опасны.

легко достигается при выдерживании их под азотной или аргоновой "подушкой". Готовые литийорганические соединения поставляются в больших количествах в баллонах или специальных резервуарах, а в малых количествах - в склянках с запечатанными крышками, снабженными прокладкой. Во всех случаях свободное пространство в емкости заполнено инертным газом. Чтобы перенести литийорганические соединения из этих контейнеров (или из колб, в которых их синтезировали в лаборатории), можно использовать давление инертной атмосферы. В случае баллонов и специальных резервуаров производители снабжают их подробной инструкцией (см. также [12]). При промежуточном масштабе сосуды соединяют трубкой, которую можно промыть газом, а затем опустить ниже уровня жидкости; движение жидкости обеспечивают, используя давление газа либо сифон (рис. 2.4). Для достаточно малых количеств вещества в качестве соединяющей трубки очень удобно использовать гибкую полую иглу с двумя острыми концами, которую с каждого конца можно пропустить через специальную пробку (рис. 2.5).

Для промежуточного хранения можно использовать модифицированные пробирки Шленка (рис. 2.6). Вариант с отводом в виде бюретки особенно удобен для переноса измеренного объема в реакционный сосуд.

Для переноса малых количеств в повседневной практике используют метод шприца и специальной пробки. Рекомендуется следующая последовательность операций:

1) Шприц интенсивно продувают инертным газом.

2) Если литийорганическое соединение отбирают из закрытого сосуда, положительное внутреннее давление поддерживают, пропуская инертный газ через специальную пробку. (Либо можно заполнить шприц инертным газом, выпускаемым внутри сосуда перед отбором раствора).

3) Шприцем отбирают объем раствора, несколько больший требуемого. Затем кончик иглы поднимают над поверхностью раствора и набирают в него немного инертного газа.

4) Шприц извлекают и немедленно переворачивают, плунжер передвигают вперед до тех пор, пока цилиндр не окажется полностью заполненным раствором.

5) Требуемое количество раствора выпускают в приемник.

6) Избыток раствора выпускают в гасящую среду (например, в смесь ацетона (или этилацетата) с углеводородом),

шприц немедленно продувают, разбирают, чистят и сушат.

(Гидроксид и алкоксиды лития могут быстро привести к "заеданию" шприцев, кранов, пробок и т.д.)

Даже при соблюдении всех мер предосторожности при хранении и использовании литийорганических соединений все же могут происходить несчастные случаи. Поэтому во всех случаях должны быть приняты соответствующие меры защиты. Необходимо использовать личную защитную одежду и защитные очки. Эксперименты следует проводить за защитными экранами. Необходимо запастись посудой для сбора разлитого раствора. При

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75

Скачать книгу "Методы синтеза с использованием литийорганических соединении" (2.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пленка на номера от камер гибдд
гиацинт плитка
часы орис вильямс ф1
удаление полипов в носу в махачкале

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)