химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

ивности самой матрицы l87W без радиохимических разделений можно определять с достаточной чувствительностью только те элементы, которые обладают по крайней мере такой же активируемостью при облучении тепловыми нейтронами, как сам вольфрам, и испускают -у-лучи с энергией > 1 Мае. Описан метод определения К, Si [7731, К, Mg и А1 [774] в спеченных вольфрамовых стержнях облучением образца быстрыми нейтронами с энергией 14 Мэе в течение 10 мин., после этого примеси оп ределяют без разрушения образца и отделения матрицы.

Примеси Р, Со, Сг, Fe, Zr, Hf, Та и Th в вольфраме [616] определяют с чувствительностью 1-10~8—5 • 10_в % из навески 1 г. Время облучения в кварцевой ампуле 250 час, после облучения образец охлаждают 10 дней, затем примеси разделяют осаждением и ионообменной хроматографией.

Т а б л и ц а 39

Определение принесен и компонентов в вольфраме и его соединениях тнтрнметрнческнм методом

196

В металлическом вольфраме определяют натрий [(1,70—0,25) -• Ю~3% ] из навески 0,33 г, измеряя активность изотопа 24Na по пику 2,76 Мэв. Влияние вольфрама устраняют измерением активности, фильтрованной слоем свинца толщиной 10 см. При этом ^-излучение пиков 0,479; 0,619 и 0,686 Мэв изотопа 187W ослабляется в 108, 106 и 5-104 раз соответственно [3911. В вольфрамовых спиралях и проволоке из навески 30—100 мг определяют (2—17)? 10"4%Na и (4,5—7,0)-10"3%К [511]. Матрицу отделяют ионообменным методом на ионите дауэкс-1Х8 в N03nj>opMe. В натрийвольфрамовых бронзах Na^WO,, натрий определяют деструктивным методом, отделяя его двумя способами [832]:

Na^WO-, + (2 + zJNOCl — xNaCl + WOsCla + (2 +x)NO + Vz02

и нагреванием затем при 700—800° С или

Na^WOs + (2 + «/3z)BrF3 -> zNaBrF^ + WFe + (1 + 4iv)Bti '+ 3/гОг

и нагреванием при 80—90° С. Максимальная чувствительность определения Na — 5-10-10г, К — 5-10"9 г [615], О — 10~3 — 10"2% [470].

Активационный анализ применяют для определения >6-10-6%Аи и 1,3-10-4%Мо[268]. При определении<1,8-10"3% Ga (чувствительность 10"'%) [843] в вольфраме его отделяют экстракцией купфероном в хлороформе при кислотности водной фазы рН 9; воспроизводимость результатов ±30%. В вольфрамовых рудах определяют 4-10'2% Та из навески 0,2—0,5 г. Образец сплавляют с NaOH, выщелачивают водой, вводят винную кислоту и экстрагируют тантал метилизобутилкетоном после введения SCN", SnCl„ и концентрированной НС1 [901].

Недеструктивным анализом определяют в вольфраме и его окиси (в скобках указана чувствительность, %): Na (7-10_5> [8231, К (МО-2) [906!, А1 (2-«Г3) [906] и (4-10"5) [823], Si (1-10-3) [906].

Активационный анализ с использованием сцинтилляционного спектрометра применен для определения As, Zn, Fe, Мо, Си в металлическом вольфраме после отделения вольфрама осаждением бензоиноксимом из среды 5%-ной H2S04. Из навески 0,1 г

198

можно определить (в %): Си — 1,2-10"*; Zn — 1,5-10 5; As — 3,8-10"7; Мо — 1,4-Ю"6; Fe - 3,0-Ю4 [593].

Фотонно-актиЕационный анализ применен 110] для определения углерода (чувствительность 10"2%) и кислорода (чувствительность 10"2%). Мешают > 3-10"3% Р и > 0,05% Мо. В вольфрамовых концентратах радиометрическим методом измерения отра

женного р-излучения определяли 0,01—0,06% Си; 1,0—2,9% Si02, 1—5% Мо, 1,3-3,0% Fe [1651. В вольфраме [4871 определяли молибден методом радиометрической корректировки после выделения молибдена сероводородом из виннокислых растворов и использования субстехиометрического количества комплексона III.

Методы спектрального анализа рекомендованы для всех объектов. По ГОСТ 14315—69 спектральным методом в W, W03, H2W04 и паравольфрамате аммония определяют Al, Fe, Cu, Si, Mg, Mn, Са, Sn, Ni, Cr, Pb, Cd, Bi, V, Zn, Ti, Sb, Co, As, Ba, Na, La, Y, Mo, Zr, Hf, Та, Nb; пламенной фотометрией определяют натрий и калий в металлическом вольфраме (табл. 40) [70].

Определение примесей методом прямого спектрального анализа систематизировано в табл. 41.

Таблица 41

Определение примесей прямым спектральным методом

Объект Определяемые примеси Литература

Вольфрамит Cu, Sn, Pb, V, Cr, Мо, Co. Ni [839j

Вольфрам Щелочные металлы, Си, Са, В, А1, С, Si, [382]

Sn, Pb, Ti, Th, Bi, Cr, Mo, Fe, Ni

H, Na, K, Cu, Zn, C, Sn, Pb. N, P, As, Sb, [91

Bi, O, S, Mo, Bi, Mn, Fe, Co, Ni

Ca, Fe [531]

Cd, Sn, Pb, Sb 182]

W03 Zr, Sn, Cr, Mo, Mn, Fe, Co, Ni ]919]

Си, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni [299, 300]

Ca, Fe 1531]

WC2 Al, Si, Ti, V, Nb, Ta,-Cr, Fe, Co, Ni [726]

Стали Cu, Zn, Cd, Sn, Pb, Аз, Sb, Bi [39]

Сплавы Мо—W Mg, Ca, Al, Si, Fe, Ni [471]

HaWOi Cu, Cd, Co, Ni [4181

Обзор спектральных методов определения кислорода и азота см. в [571]; Cd, Sb, Bi, Sn и Pb — в 162].

Кузовлев и соавт. [197] предложили для определения примесей Al, Mg, Fe, Si, Mn, Ni, Cu, Zn, Pb, Cr, Cd, Sn, Sb, Bi метод испарения в вакууме. Метод дает хорошую сходимость с методом фракционной дистилляции, обычно применяемым при определении примесей в тугоплавких основах. Максимальная чувствительность определения 1 -10-5 % достигнута для Fe, Si, Mn, Cu, Sn.

Иногда пе

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочница andre ладья купить
урология нагатинская
программа информационные строительные щиты dwg
Unical Ellprex 2200

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)