химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

охлаждают до комнатной температуры, вводят 10 мл раствора дитиола (20 г NaOH растворяют в 500 мл воды, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 5 г дитиола, перемешивают и нагревают при 35° С до растворения, вводят 10 мл тиогликолевой кислоты и разбавляют водой до объема 1 л), взбалтывают 15 мин., прибавляют 20мл СС14, снова взбалтывают 2 мин., сливают органический слой и вновь взбалтывают водный слой 2 раза по 1 мин. с 10 мл СС14. Объединенные экстракты разбавляют четыреххлористым углеродом до объема 50 мл и измеряют оптическую плотность при 680 нм (I — 1 см) относительно СС14 (находят" содержание молибдена). Водный слой выпаривают до выделения паров H2S04, прибавляют 10 капель HNOa, снова выпаривают, охлаждают, вводят 25 мл раствора Ti2(S04)8 (1 в титановой губки растворяют в смеси 175 мл воды и 25 мл концентрированной

1S7

HjSO, при кипячении и разбавляют водой до объема 250 мл), 20 мл НС1 и 10 капель HF, выдерживают 5 мин. на водяной бане при 80—90° С, прибавляют 10 мл раствора дитиола и 10 капель HF, нагревают 15 мин., добавляют 10 капель HF, охлаждают и взбалтывают 2 мин. с 10 мл СС14 и 1 мин. сЪ мл СС14. Объединенные экстракты разбавляют четыреххлористым углеродом до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность при 640 нм (I = 1 см) относительно СС14.

Анализ ниобия и тантала [118]. Метод позволяет также определять вольфрам в пятиокисях ниобия и тантала. Влияние молибдена снижено аа счет введения избытка восстановителя, большей длительности восстановления и введения хлорида натрия. Чувствительность определения 5 • Ю-5 %; коэффициент вариации 20 и 15—8% при определении 10 4 и 10~2—4% W соответственно.

Навеску 0,3—1 г анализируемого металла или пятиокиси сплавляют с 4—6 е NaOH, плав выщелачивают водой, раствор с осадком переносят в колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. К аликвотной части объемом 5—ЗОльл прибавляют равный объем концентрированной НО, 0,5 мл раствора TiCl, (в присутствии молибдена вводят 2 мл раствора TiCl3), оставляют на 10 мин. и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, вводит 1 мл суспензии цинк-дитиола в этаноле, переносят в цилиндр и нагревают в кипящей водяной бане 5—7 мин. После охлаждения экстрагируют вольфрам 5 мл амилацетата или хлороформа. Экстракт переносят в кювету (I — 1 см), Оптическую плотность измеряют при 650 нм относительно Воды.

ХИМИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ И РЕАГЕНТЫ

Эта группа объектов содержит вольфрам примерно в таких же концентрациях, как металлы и металлоиды. Актуальна разработка чувствительных методов, включающих минимальное число операций по отделению матрицы или вольфрама.' Применяемые методы представлены в табл. 36.

Унифицированные методы анализа Nb2Os, см. в [3711.

ПРОЧИЕ ПРОДУКТЫ

Описаны методы определения вольфрама в кеках (1—70% W03), растворах (1—400 г/л W03) [34], катализаторах [294, 302], шамоте [696, 697], кварците [(3,2—4,0)• 10_а96 W], хромомагнезите [(10—38)•10"*% W], доломите [(0,32—0,46)-10"4% W] [6971, фосфорновольфрамованадиевой гетерополикислоте [867]. Для анализа применяют гравиметрический [302], потенциометрический, фотометрический [867], у-абсорбционный [34], активационный [696, 697] методы и метод отраженного р"-излучения [294]. Наиболее чувствителен активационный метод, чувствительность 10"9 г W [696] (установлена при анализе шамота).

188

Концентрация и свойства примесей в вольфраме сильно влияют на его свойства. При содержании примесей > 4'10~"<) значительно уменьшается пластичность вольфрама; в металлокерамическом вольфраме может содержаться (1,5—4,0) -Ю 2 % примесей [1791. Важнейшие примеси — Мо, Fe] и Si, но могут присутствовать AI, Sn, Sb, Cu, Bi, Mg, P, S, Cd, Na, K, Ca, Cr, Ni, Co, Ti, Zr и др.

Примеси внедрения — О, N, Н и С — вредно влияют на вольфрам, повышая его хрупкость. Содержание примесей внедрения в различных образцах вольфрама приведено в табл. 37.

Таблица 37

Содержание примесей внедрения в чистейшем вольфраме [179]

Материал, метод получения Содержание примесей внедрения, п-10>%

Н С N 0

Порошковый 1-3 2-50 5-30 1-50

Монокристалл (после зонной очистки 0,1 Не опре- 0,3 0,5

в вакууме при 10~8 мм рт, ст.) деляли

Монокристалл 0,7-1,5 17-30 1—2 4-30

Поликристалл (дуговая плавка) 1,0 6-8 10—12 5—7

Поликристалл (электрон но-лучевая 1,0 6-9 6-7 3-4

плавка)

Проблема уменьшения хрупкости вольфрама может быть решена получением вольфрама с содержанием примесей Вакуумный отжиг при 2000° С снижает содержание Ti, Si, Al, а отжиг при 2485° С — О, N, С [179]. Рекомендовано [25] электролитическое рафинирование из расплавов электролитов, например, КС1 + NaF или Na4P207 + NaCl.

Примеси в вольфраме можно условно разделить на две группы: в первой (Sn, Zn, Ге, S) их можно удалить в значительной степени

191

очисткой H2W04 в кислой среде; во второй (As и Р) их удаляют в, аммиачной среде. Поведение Sn, Pb, Sb, Р, As, Fe, Al, S, K, Ca, Zn-Si, Mo при производстве компактного вольфрама и паравольфра мата аммония изучено в работе [44].

На твердость литых вольфр

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда авто с водителем москва
монитор BenQ купить
клапаны огнезадерживающие клоп 60 800х500
наклейка не курить цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)