химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

тиогликолевой кислоты, и экстрагируют молибден 10 мл амилацетата. Органический слой промывают 2 раза по 3 мл HCI (1 : 2), промывные воды присоединяют к водному слою, полученному прежде, прибавляют 25 мл концентрированной HCI, 1 мл концентрированной HF, 2 г титановой стружки, нагревают до ее растворения, вводят 10 мл раствора дитиола, нагревают 20 мин. при 80—90° С, охлаждают и экстрагируют вольфрам 20 мл амилацетата. Органический слой промывают HCI (1 : 5) 2 раза порциями по 5 мл, разбавляют амилацетатом до объема 25 мл, оптическую плотность измеряют (1=2 см) при 640 нм относительно воды.

Анализ алюминия [266], Предварительно вольфрам экстрагируют бензгидроксамовой кислотой а затем определяют при помощи салицилфлуорона с чувствительностью 5 • Ю-6 %; ошибка 10—15%. Определению не мешают 10-кратные количества Мо, Ti, Nb, Та, Zr, Sn и Sb.

2 е алюминия растворяют в 20 мл концентрированной НС1, разбавляют водой до объема 100 мл и кипятят до полного растворения. После охлаждения вводят раствор КМп04 до розовой окраски и метабисульфит до обесцвечивания. Затем вводят 3 мл 4%-ного раствора бензгидроксамата калия и экстрагируют 2 раза смесью хлороформ + изобутанол (1 : 1) вначале 20 мл, а затем — 10 мл. Экстракты промывают 10 мл 3 М НС1, содержащей немного аскорбиновой кислоты, и выпаривают в платиновой чашке досуха с 1 мл

Be

Cd В

Al

Ga Si Ge Ti

Th

Sn

Pb

Nb

(см.

Фотометрический гл. 6) To же

Спектральный »

(см.

Активациоиньш

»

Фотометрический гл. 6)

Активационный

Химико-спектральный Гравиметрическ ий

»

Фотометрический »

Экстракционно-фотометрический

То же

Рентгенофлуоресцентный Активационный

»

Фотометрический Экстракционно-фотомет-рический (см. гл. 6) То же

Рентгенофлуоресцентный

Активационный

Спектральный

Активационный

Фотометрический

Экстр акционно-фотометрический

То же

Определяемые количества, %

5.10-'—2-10-2

;,6-io0,05-0,4 0,01—0,1 8-10-5 (см. *) 5,2-10-«-3-10-1-10-'—2 5-Ю-5 (см

1-10-*

Ю-8 (см. *)

0,05-0,5 >0,20 5-10-0-0,3

0,05-1,6 2-lG-o—10-2

6.10-3—2,1-10-2

2-10-»—0,1 (1,9-6,7).1(И

(1,15-1,7). W-* (1,0-1,5).10-2 2,5-10-3—0,4

5-10-«—3,8-Ю-8

(1,9—6,7). Ю-2 1,5-10-" (см. *)

>0,03 3-10-5 (см. *)

>10-« 2-10-> (см. ») 5-10-' (см.*) 3-10-»—0,15 5.10-5 (см. *)

2,5-10-1-3,5-Ю-о

0,5 0,1—1

0,01-0,1

0,07-0,09 0,5

0,5 0,2 0,2 0,1

0,1—0,35 0,2 0,2 0,1 0,1 0,007 —0,01 0,5 1

0,2

0,1

1,0

0,1

0,3-1

5-10

Литература

[559]

[619] 1337] [424] [2191 [2201 [266]

[544] [777] [162,592] [910] [589] [256] [7941 [9241 [480]

[1241 [8601 [658] [234, 235] [7781 [432] [5831 [6191

[6581 [269| [909] [228] 184) [330] [1161 [3711 [1181

[7141

184

насыщенного раствора КС10Э и 1 мл 1%-ного раствора Na2G03. Остаток быстро сплавляют в муфельной печи при 900 °С, плав растворяют в воде, вводят 0,1 мл 6 М НС1, 0,1 мл 0,01 М раствора цитрата натрия, 5 мл хлоридного буферного раствора с рН 2, 0,2 мл 10%-ного раствора тиогликолевой кислоты, 0,4 мл 1%-ного раствора NaF и 0,4 мл 1%-ного раствора желатина. После перемешивания вводят 0,8 мл 0,1%-ного раствора салицилфлуорона в 96%-ном этаноле, содержащем 0,03 моль/л HQ и разбавляют до объема 25 мл буферным раствором с рН 2. Через 30 мин. измеряют оптическую плотность при 530 нм (1 = 2 см).

Анализ титана. Метод [924] позволяет определять 0,05—1,6% W в титане и его сплавах, содержащих не более 20% Sn, Мп; 10% А1; 596 Сг, Fe; 1% Си; 0,25% Мо; 0,05% V. При ббльших количествах молибдена его вводят в растворы для калибровочного графика в таком же количестве.

Для построения калибровочного графика по 0,2 г титана, не содержаще го вольфрама, помещают в 7 стаканов и растворяют в 20 мл концентрированной HCI -f 1 лл фтороборной кислоты (к 280 мл HF прибавляют небольшими порциями 130 г Н3В03, хорошо перемешивают; хранят в полиэтиленовой посуде). Нагревают до полного растворения и вводят 4,0; 12,0; 16,0; 2Q,0; 24,0; 32,0 мл стандартного раствора, содержащего "0,1 мг/млУ?(У1). Седьмой стакан оставляют для холостого опыта. Растворы переносят в мерные колбы емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Аликвотные порции по 25 мл переносят в мерные колбы емкостью 100 мл, вводят по 20 мл концентрированной НС1 и по 10 мл 15%-ного раствора NH4SCN, разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность (1 = 2 см) при 400 нм.

0,2 г анализируемого титана растворяют в 20 мл концентрированной НС1 ж \ мл фтороборной кислоты, нагревают до растворения, охлаждают, разбавляют в мерной колбе емкостью 100 мл водой до метки и поступают, как описано при построении калибровочного графика.

Анализ ниобия [673]. Метод применим для анализа ниобия, содержащего молибден.

К 0,5 з ниобия прибавляют 10 мл H2S04 и 3 г NH4HS04, нагревают до растворения пробы, охлаждают и разбавляют раствором H2S04 (1 : 2) до объема 50 мл. 15 мл полученного раствора в конической колбе емкостью 125 мл упаривают до появления паров H2S04, охлаждают, прибавляют 15 мл HCI (1 : 2), 10 капель HF и 12 Капель 10%-ного раствора NH2OH« ? HCI,

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
машина под арестом у банка
www.duravit.com
стоимость техобслуживания прецизионных кондиционеров
таунхаус горки 8

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)