химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

ором CuS04 до изменения окраски раствора из зеленой в фиолетовую. Количество вольфрама находят по разности.

Для определения 0,8—15% W в сплавах Мо—W можно применять фотометрический роданидный метод [574]. Сначала отделяют молибден в форме MoS3.

К 1 г образца в стакане емкостью 250 мл прибавляют 50 мл НС1 (пл. 1,18) и немного HN03 (пл. 1,42) для ускорения растворения. Накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают досуха на асбестовой сетке, охлаждают, прибавляют 50 мл 20%-ного раствора NaOH, нагревают До растворения, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть 20 мл помещают в коническую колбу емкостью 300 мл, вводят 10 мл 20%-ного раствора винной кислоты, затем по лакмусу нейтрализуют H2S04 (1 : 3), введя 3 мл избытка. Разбавляют водой до объема 150 мл, нагревают до 60° С (по термометру) и насыщают быстрым током HaS до обесцвечивания раствора над хлопьями осадка. Нагревают до кипения и быстро охлаждают в водяной бане до комнатной температуры. Фильтруют раствор в стакан сначала декантированием, а потом с небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр и осадок промывают 6 раз H2S04 (1 : 99), раствор кипятят для удаления HaS и охлаждают. Далее отбирают аликвотные части, исходя из пропорций:

Содержание W, % Объем всего раствора, мл Аликвотная часть, мл

До 1 Весь раствор

1,0—5,0 250 50

5,0—10,0 250 25

10,0—15,0 500 25

Аликвотную часть упаривают до объема 5 мл, вводят несколько миллилитров бромной воды, упаривают до объема 5 млу колбу наклоняют под углом 60°, охлаждают, вводят 20 мл 12,5%-ного раствора SnCl^ в концентрированной HQ, 10 мл 7,5%-ного раствора NH4SCN, а затем — 0,5 мл 10%-ного раствора TiCl3. Перемешивают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность (I — 1 см) при 400 нм.

Анализ ферровольфрама [223]. Определяют 68,2—73,2% W амперометрическим титрованием диантипирилметаном после связывания вольфрама в фосфорновольфрамовую гетерополикислоту. Навеску 0,5 г ферровольфрама сплавляют с 5—6 г Na^Oa в никелевом тигле. Плав выщелачивают 50—100 мл воды, раствор кипятят для разрушения перекиси. К охлажденному раствору прибавляют 30—40 мл смеси Н,Р04 + H?S04 (к 10 мл 10 N H2S04 прибавляют 1 мл 85%-ной Н3Р04).

177

Подученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки водой. К 5 мл полученного раствора прибавляют 10 мл 5JV H2S04 (концентрация H2S04 в конечном растворе должна составлять 3,5—4,57V) н титруют сернокислым: раствором диантипирилметана при потенциале электрода + 1»4 в. Реактив прибавляют с интервалом 15 сек.

Анализ сплавов никеля. Предложено несколько методов, в зависимости от определяемых количеств вольфрама. Титриметриче-ский метод [746] применяют для определения 0,5—5% W из навески ОД г; сначала восстанавливают^\?(У1) до W(III) свинцом, затем вводят избыток Fe(III), восстановленное железо оттитровывают KgCr207. Для определения 0,04—5% W разработан [153] экстракционно-фотометрический метод с помощью роданида и хлорида N,N', N"-трифенилгуанидиния. При определении 0,05 — 1,0% W и 1—5% W ошибка определения составляет соответственно + 10% и + 2—5%. Флуориметрический метод [561] позволяет определять 0,5—3% W из навески 0,05—0,1 г.

Титриметрическое определение вольфрама [746]. 0,1 г образца в конической колбе емкостью 125 мл растворяют в 2 мл HNOa, упаривают досуха при минимальной температуре, охлаждают и вводят 5 мл концентрированной НС1. Колбу накрывают, нагревают до растворения солей, а затем до выделения коричневых паров. Вводят 1 мл муравьиной кислоты, нагревают до разрушения HN03, снимают стекло и упаривают раствор досуха при минимальной температуре. Остаток растворяют при нагревании в 20 мл воды, прибавляют 1 каплю 1%-ного этанольного раствора фенолфталеина и при перемешивании — раствор КОН до бледно-розовой окраски. Нагревают до кипения, кипятят 15—30 сек. для растворения W03, вводят 2 мл HF (1 : 9) и затем, после перемешивания, по стенкам колбы вводят 3 мл HCI (1 : 9). Перемешивают, нагревают до растворения Ni(OH)2 и охлаждают до комнатной температуры в водяной бане. К раствору прибавляют 5 г катионита IR-120 в Н-форме, перемешивают 5 мин. и декантируют в колонку с тем же катионитом, по возможности не перенося катионит из колбы в колонку. Раствор пропускают через колонку со скоростью 10 мл/мин, собирая в коническую колбу емкостью 200 мл. Колбу, в которой находился раствор сплава, обмывают 5 мл воды и декантируют в колонку. Смолу на колонке промывают водой до тех пор, пока объем элюата с промывной жидкостью не будет около 60 мл. Затем нейтрализуют раствором КОН в присутствии 1 капли фенолфталеина до розовой окраски и вводят избыток около 0,4 г КОН, Нагревают до кипения, кипятят 30 сек. до коагуляции осадка, горячий раствор фильтруют через фильтр'средней плотности, промывая колбу и фильтр дважды водой. Осадок отбрасывают, а в фильтрате определяют вольфрам, как описано при опреде

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
триплексное сканирование брахиоцефальных артерий
стеллажи для магазина продуктов
урна уличная ул-1
зеленые наклейки на шины нокиан

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)