химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

% W в почвах [793] описано в гл. 6. В капусте определяют 6,6? 10_6% W субстехиометрическим активационным методом [772].

СПЛАВЫ

Металлический вольфрам, ферровольфрам и сплавы с высоким содержанием вольфрама растворяются в насыщенном растворе НаСа04 в присутствии Н20г [106] при нагревании до 80° С на водяной бане (см. также гл. 1). Этот метод авторы [104] считают удобным и быстрым при анализе молибденовольфрамовых сплавов и ферровольфрама. Описаны методы определения вольфрама в жаропрочных сплавах [205, 257, 401, 647], в высоколегированных [61, 253, 838] и в сплавах на основе ниобия, циркония, гафния, титана [284, 333, 510].

Методы определения вольфрама в сплавах и их возможности систематизированы в табл. 33.

Использование компьютеров для корректирования результатов при рентгеновском микроанализе никелевых и ниобиевых сплавов описано в работе [831].

Анализ сплавов ниобия. Рекомендуется использовать экстрак-ционно-фотометрический метод с применением цинк-дитиола [271].

0,1 г сплава растворяют в 3 мл HsS04 (пл. 1,84) с добавлением 1 г (NH4)2S04. По растворении добавляют 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Аликвотную часть 5 мл переносят в стакан емкостью 50 мл, вводят 0,5 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 0,5 мл раствора соли Мора (1 мл раствора содержит 1,0 мг железа), 10 мл воды, 4 мл НС1 (пл. 1,19) и 5 мл 0,5%-ного раствора цинк-дитиола (растворяют при 80° С в 2%-ном растворе NaOH). Оставляют на 5 мин., переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, вводят 25,0 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. Водную фазу переносят в колбу емкостью 100 мл посредством 27 мл НС1 (пл. 1,19), вводят 2 мл раствора TiCl8 [1,0 г металлического титана растворяют при нагревании в 20 мл НС1 (пл. 1,19), раствор хранят в темной склянке]. Прибавляют 10 мл 0,5%-ного раствора цинк-дитиола и помещают колбу на 15 мин. в кипящую воду. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, вводят 50 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. Органический слой фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность при 656 нм относительно экстрагента.. Калибровочный график строят в интервале 100—500 мкг W.

Анализ сплава тантала. Применяют метод, рекомендованный для анализа сплава ниобия 1271].

174

0,1 г сплава сплавляют с 5—6 г K2Sa07, плав растворяют в 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Далее поступают, как описано .выше.

Анализ феррониобия [161]. Вольфрам определяют экстракци-онно-фотометрическим методом в виде ионного ассоциата роданида вольфрама(У) с хлоридом тетрафениларсония.

0,2 г образца сплавляют с KHS04, плав выщелачивают 50 мл НС1 (1 : 2), содержащей 2 г (NH4)aC204, и раствор разбавляют водой до объема 100 мл в мерной колбе. К 10 ж* раствора, содержащего около 100 мкг воль фрама, добавляют 20 мл НС1 (пл. 1,19), 5 мл 20%-ного раствора SnCl2 в концентрированной НС1 и кипятят около 2 мин. Раствор охлаждают, переносят в делительную полиэтиленовую воронку, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора NH4HFa, 3 мл 0,025 М раствора хлорида тетрафениларсония, 3 мл 15%-иого раствора NaSCN, перемешивают, вводят НС1 до объема 70 мл и экстрагируют вольфрам 2 мин. 20 мл хлороформа. Экстракт фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность при 400 нм.

Анализ сплава Мо—W. Для определения 10,5—35,6% W рекомендован [492] гравиметрический метод.

К навеске 0,12 г сплава в стакане емкостью 100 мл прибавляют 5 мл концентрированной HaS04t 2 г (NH4)2S04, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения. К охлажденному раствору прибавляют 25 — 30 мл воды и NH4OH до получения прозрачного раствора и появления явного запаха аммиака. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют водой до метки.

Для определения суммы вольфрама и молибдена к 50 мл раствора прибавляют 10 мл 2%-ного раствора (5-нафтохинодина, 25 мл 2%-ного свежеприготовленного раствора таннина и подкисляют HG1 по конго до перехода окраски в синюю, после этого создают рН 1—2 по универсальной индикаторной бумаге. Осадок переносят на фильтр «красная» или «белая лента* с небольшим количеством мацерированной бумаги, промывают 4—5 раз водой и прокаливают'при 525— 550° С.

Для определения молибдена к 50 мл раствора сплава прибавляют в небольшом избытке точно измеренный объем 0,005 М раствора комплексона III, 1 g винной кислоты, 2 s сульфата гидразина, разбавляют водой до

176

объема 125—150 мл и подкисляют H2S04 (1 : 1) до перехода окраски бумаги конго в синюю, затем вводят избыток 10—15 капель этой же кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 10 мин., затем нейтрализуют аммиаком до изменения окраски бумаги конго в красную и создают рН 4,5—5 по универсальной индикаторной бумаге. В горячий раствор вводят 10 капель 0,1%-ного этанольного раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола, избыток комплексона оттитровывают 0,005 М раств

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
схема блока управления chu82-d-wwn
выправления вмятин без покраски капот
спортивные сайты футбольной экипировки
купить акустические панели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)