химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

b, Hf, Та) [877]; ОКИСИ бериллия (облучают 3 часа, охлаждают 24 часа; используют спектрометр с германиевым детектором) [38] и в речной воде [232].

Чувствительность и селективность определения значительно повышаются после выделения радиоактивного изотопа вольфрама.

МЕТОДЫ РАДИОХИМИЧЕСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

Гебаур [646] предложил схему химического разделения элементов при активационном анализе, объединив их по группам: отделяемые дистилляцией (Ge, As, Sb, Sn, Se, Hg); образующие труднорастворимые оксигидраты (W, Si); - благородные металлы (Ag, Au, Pt, Ir); щелочноземельные металлы (Са, Sr, Ba); редкоземельные элементы; прочие элементы (Си, Cd, Fe, Сг, Ga, In, Ni, Zr, Zn, Мо, Р).

Методы осаждения. Образование малорастворимой вольфрамовой кислоты при действии на вольфраматы НС1 или HN03 использовано для определения вольфрама в горных породах и минералах [85], подземных и рудничных водах [5, 6], свинце [84], галлии и арсениде галлия [777]. Редко используют органические реагенты: 8-оксихинолинат вольфрама (VI) осаждали в присутствии щавелевой кислоты и комплексона III при определении вольфрама в металлургических материалах, например шамотах [696]. Смесью цинхонина с таннином вольфрам и тантал выделяли при анализе сталей, горных пород и метеоритов; затем тантал отделяли экстракцией диизопропилкетоном или метшшзобутилкетоном; вольфрам осаждали в форме вольфрамовой кислоты, растворяли в аммиаке и осаждали 8-оксихинолином [533].

Методы отгонки используют для отделения матрицы. При анализе селена высокой чистоты [546] основа и микрокомпоненты [As(III, V), Re, Sn(II, IV), Sb(III, V), Ge, Hg(I, II)] испаряются на 90—100% при действии смеси H2S04 + НВг (200—220° С); в этих условиях на 0,5—10% отгоняются Те (IV, VI), В, Мо, Р, Tl, Bi и Au. При анализе порошкообразного осмия [86] основу отделяют отгонкой в форме Os04 действием HNO„ и нагреванием, а при анализе трихлорметилсилана [16] кремний отгоняют в форме SiF4.

Методы экстракции используют очень ограниченно. При анализе сталей вольфрам и молибден экстрагируют в виде а-бензо-иноксиматов из раствора 3 М НС1 [888]; при анализе селена высокой чистоты W, Re, Pt, Pd, Ir, Au, Zn и Cd экстрагируют из раствора 0,2 M HCI посредством 0,05 М раствора хлорида диметил-бензилалкиламмония в 1,2-дихлорэтане, содержащем 5% изо-амилового спирта, а затем вольфрам реэкстрагируют ЗЛ/НС1 [87]. При анализе сталей и метеоритов [772] вольфрам выделяют суб-стехиометрической экстракцией дитиолата амилацетатом; определению не мешают S, Ag, Сг, Zn, Zr, Со, Mn, Мо, Се, Hg, Cs, Р, Cd, Sn. Метод применен для анализа алюминия [544]. При анализе подземных вод после облучения образца вольфрам экстрагируют 100%-ным ТБФ из раствора 8-9 М HCI + 1М NH4C1, реэкстрагируют 0,1 М HN03, растворяют в 2 М КОН, вновь осаждают действием HN03, растворяют в NH4OH и осаждают действием HN03 [4].

Методы хроматографии применяют часто ввиду возможности быстрого и надежного разделения близких по свойствам элементов, однако используют только анионит дауэкс-1Х8: при анализе горных пород [704], кремния [592], титана [778], молибденовой проволоки [626], железа [877], двуокиси титана [779, 780],

164

ПРИМЕНЕНИЕ АКТИВАЦИОННОГО МЕТОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

Метод применяли для исследования переноса вольфрамового электрода вакуумных контактов [400]. Применение метода для определения вольфрама в различных объектах приведено в табл. 32.

Общие принципы радиоактивационных методов (теория, вычисления, чувствительность определения, аппаратура, количественная интерпретация полученных данных, типы анализируемых объектов) описаны в работе [661а].

Таблица 32

Литература

Навеска, а

Активационное определение вольфрама в различных объектах

0,07-0,09 0,5 1

0,1 0,1

0,03 0,1-0,2 0,1 0,2 0,05—0,8 0,2

0,01—0,02 0,05 0,05 0,2

0,1

А1

Ga

Si

Ti

РЬ

Vs06

Та

Se

Сг

Мо Ге

FesOs

Os

ТЮ2

GaAs

Минералы Горные породы

[544] [777] [592] [432, 778]

[84] [525]. 1449J

187] [546] [618] [626] [877] (697]

[86] [780] (779] [777]

[85] [704]

[85] [772]

[6] [4, 5] [888] [772] [696, 697] [16]

200 0,1

Рудничные воды Подземные воды Сталь

Шамот

Трихлорметилсилан

Определяемые количества, %

Глава 10 ПРОЧИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Малов [229] определял вольфрам в ферровольфраме и быстрорежущих сталях по удельному весу. Метод позволяет определять вольфрам с погрешностью +0,3% по предложенным таблицам. Удельный вес ферровольфрама изменяется на 0,21 при изменении содержания вольфрама на 1 %. В сталях изменение удельного веса на 0,01 г1см3 соответствует 0,18% W [23]. Метод применяли для определения 2,95—100% W.

Музиль и Фабер [769] использовали свойство вольфрамата повышать оптическую активность ?>-винной кислоты для поляриметрического определения вольфрама. Увеличение угла вращения пропорционально концентрации 1—6 мг!мл W при рН 5—7. Определению не мешают 1,5 мг/мл N03, 1,4 мг/мл SO^, 1,1 мг/мл F-; мешает молибден. Метод применен для определения вольфрама в ферровольфраме: при содержании в

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы excel в москве сокольники
курсы дизайнера проектировщика
подготовка макета к широкоформатной печати
обувь для пляжа и бассейна в саратове

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)