химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

лазме высокочастотного разряда чувствительность определения повышается до 2 нг/мл, в то время как чувствительность определения методом фотометрии пламени составляет 0,5 мкг/мл, а методом атомной абсорбции— 3 мкг/мл при использовании линии 4008,75 А [609]. Свобода и Клейнманн [881] отмечают, что чувствительность определения вольфрама можно повысить до (1—4)-Ю-8 г при использовании импульсного дугового разряда с величиной тока 60 а в атмосфере аргона. При этом навеска анализируемого объекта может не превышать 0,4 мг. Рекомендуемые аналитические линии 4008,75 и 4074,36 А.

Прямые спектральные методы

Число таких методов невелико из-за малой летучести вольфрама, низкой чувствительности определения и сильного влияния сопутствующих элементов (табл. 31).

Буянов и соавт. [58] разработали метод определения фазового состава шламов ферровольфрамового производства. Метод основан на различии скоростей испарения металлического вольфрама и его трехокиси при различных режимах работы. На первом этапе работы источник света помещают в среду аргона (используют камеру проточного типа), применяя в качестве внутреннего стандарта порошок металлической меди. Пробу вводят в разряд методом движущегося электрода. На втором этапе камеру продувают кислородом, внутренним стандартом является СиО. Источник света — генератор, работающий в режиме униполярной дуги (ток 4,5 а, фаза поджига 60° С). Первый этап дает содержание W03, второй — сумму W03 + W; количество вольфрама находят по разности. Аналитические линии W 2964, Си 3036 и 2824 А, коэффициент вариации 10—12%.

Мешающее влияние железа и титана (0,1—2%) на определение l-lO-4—1-10_1% W устраняли [273] использованием интерферометра Фабри и Перо, скрещенного со спектрографом средней дисперсии. Используют дугу переменного тока.

Химико-спектральные методы

Обзор химико-спектральных методов определения вольфрама см. в [537, 538].

Известен метод определения вольфрама в олове высокой чисто, ты после отгонки основы в виде бромида SnBr4 при 150—270° С в остатке концентрируются W, V, Nb, Та, Мо, Сг и другие элементы. Чувствительность 3.10_5% в дуге постоянного тока [228].

158

15У

его концентрируют на фосфоромолибдате аммония, концентрацию вольфрама в исходном образце находят по формуле lO^-K/N = = 2 Сисх, где К — вес осадка коллектора, г; N — исходная навеска пробы МоОэ, г; Сис% — исходная концентрация вольфрама в молибдене, %. Полуколичественно можно определять 6-Ю-3 — 5% W в молибдене; коэффициент вариации |в прямом методе 6—7%, в химико-спектральном — до 40%. I

Для определения 10—50% W в сплавах Мо—W в (дуге переменного тока используют линии W 3049,7 — Мо 3050,2. Предварительно сплав окисляют до окислов WOs + Мо03, а затем разбавляют, вводя молибден и осаждая вольфрам иа фосфоромолибдате. Коэффициент вариации 3% [461].

Химико-спектральный метод применен для определения 5— 555 мкг/мл вольфрама в препаратах урана (по линии 2397,1 А). Использована [770] техника введения раствора в искровой разряд с помощью транспортной системы. Предварительно выделяют вольфрам экстракцией раствором бензоилфенилгидроксиламина; чувствительность определения 3,5 мкг/мл W.

В соединениях кремния — триэтоксисилане, трихлорсилане, тетраэтоксисилане, SiCI4 вольфрам определяют с чувствительностью 1 • 10-в% в дуге переменного тока, соосаждая его с кремневой кислотой, полученной частичным гидролизом анализируемого соединения. Вольфрам определяют по линиям 2896,4 и 2947,0 А [372].

В солоноватых и слабоминерализованных водах] из объема 2 л можно определять вольфрам с чувствительностью 2 мкг/л по линии W 2946,9 А после концентрирования смесью хлорированного лигнина и активированного угля 1 : 1 [40].

При анализе кадмия высокой чистоты вольфрам концентрируют [424] на части кадмия в виде Cd(OH)2; чувствительность 8-10_в% W, коэффициент вариации 10%. Соосаждение с А1(ОН)3 позволило определить 2-106%W в рудах (навеска 10 г) [854]. После отделения на анионите дауэкс-1Х4 определяют (5—830)-•10"4% W в тантале [681].

Хлыстова и Тарасевич [463] применили для определения 6-Ю-4—10% W в молибдене соосаждение вольфрама с фосфорно-молибденовой гетерополикислотой и прокаливание осадков при 500—600° С. Используют дугу переменного тока (ток 5—6 а) с угольными электродами. Пары линий W 3049,7— Мо 3050,2; коэффициент вариации 9% при определении 2,3% W. Эти же авторы [462] определяли 0,40—1,00% W в трехокиси молибдена спектральным методом без эталонов на основании эмпирической зависимости 10iS = 2 С, где AS — разность оптических плотностей аналитических линий W 3049,7 — Мо 3050,2; С — концентрация вольфрама, %. При концентрации вольфрама < 0,025%

160

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Для определения редко используют экстракцию вольфрама и введение в пламя экстракта, хотя хорошо известны соединения вольфрама с неорганическими и органическими лигандами, экстрагирующиеся неводными растворителями.

Дарма [608] экстрагировал фосфоровольфрамат диизобутил-кетоном, содержащим 3% хлорида метилтрикапри л аммония, и определял воль

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Отличное предложение в КНС Нева: Qnap TS-653A-4G - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.
кинотеатр в гостиной
стакан для крышного вентилятора вкрм цена
Васко Шкаф платяной Соло 058 с фасадами ДСП

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)