химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

Сг, Fe, Hg, Mn, Mg, P, Pt, Rh, Sb, Sr, Ti, U, Zn, Zr; мешают Ni, V, Sn, As, Pb, Cu, Mo. В присутствии последних их экстрагируют из руды (за исключением олова) обработкой последней азотной кислотой. По точности метод не уступает гравиметрическому, основанному на осаждении вольфрама в форме \\Ю3-гНаО и прокаливании до W03, а по скорости выполнения он в два раза быстрее.

В рудах можно определять вольфрам методом полярографии переменного тока второй гармоники на фоне 0,8 М Nad — 4 М НС1. При высоком содержании вольфрама вначале вводят винную кислоту, а перед полярографированием — НО. При катодной поляризации пик вольфрама наблюдают при —0,66 в. Определению не мешают Sn, Мо, большие количества Fe(III); мешают РЬ и V [902].

При полярографическом определении 0,32—5,97% W в рудах и горных породах использовали фон 4,6 М НО — 0,1 М винная кислота [829, 830], ток измеряли при —0,78в (нас. к. э.), мешающее

148

149

влияние ванадия устраняли коричной кислотой, Fe(II) окисляли до Fe(III). Метод можно применять сразу же после растворения образца.

Мухина и Тихонова [258] определяли полярографически вольфрам в сплавах, содержащих Мо, Nb, Ti, Gr, Fe, Si, Ni, Co и другие элементы. Вначале кислым гидролизом выделяют Nb, W и примеси Si, затем сплавляют с К2С03 и выщелачивают W, Nb и Мо. Вольфрам определяют на фоне 10 М НС1 в присутствии лимонной кислоты при —0,42—0,44 в на ртутном капающем электроде. Можно определять 2,1—4,45% W в специальных сплавах и 2,30—4,55% W в различных сплавах из навески 1 г.

В сталях и сплавах, содержащих ванадий, вольфрам определяют [230, 874] осциллополярографически на фоне HG1 (4 : 1). Предварительно восстанавливают ванадий сульфатом железа(П), но не солью Мора, а затем отделяют V(IV) осаждением кипящим NaOH. При навеске анализируемого объекта 0,5 г чувствительность равна 0,2%.

Анализ стали. Метод применен для анализа стали, содержащей 0,61-19,15% W; 0,68-1,19% С; 0,07-0,95% Ni; 0,01-4,35% Сг; 0,11-2,26% V; 0,12-0,35% Мо [874].

Навеску 3 г (при содержании < 2%W) или 0,5—1 г (при содержании >8%W) растворяют при нагревании в 150 мл HCI (1 : 1), раствор концентрируют выпариванием до сиропообразной массы, к которой прибавляют 80 мл HCI (1 i 1). К горячему раствору прибавляют HN03 (пл. 1,4), упаривают до объема 25 мл, разбавляют водой до объема 100 мл, кипятят и оставляют на полчаса. Осадок отфильтровывают, промывают HCI (1 : 10), фильтр озоляют в платиновом тигле при 800° С. К остатку прибавляют 1 г КОН, около 3 мл воды, нагревают и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Раствор разбавляют водой до объема 20 мл, прибавляют НС1 (пл. 1, 19) до растворения осадка и охлаждают раствор до 20° С. Раствор разбавляют до метки HCI (пл. 1, 19), аликвотную часть переносят в электролизер с внутренним Hg-анодом, термостатируют и полярографируют, начиная разворт-ку потенциала с 0,2 е.

Анализ титана и его сплавов. Метод [256] позволяет определять >0,20% W в титане и его сплавах; мешающие Ti, Fe, Сг, Nb, Та, Ni отделяют едким натром, олово отгоняют в виде SnCl4 в присутствии окислителя.

При анализе сплава, не содержащего олова, 0,5 г сплава растворяют в HCI (1 : 1) при нагревании, окисляют Ti(IIf) действием ЬШ03 (пл. 1, 4). После растворения стружки раствор кипятят для удаления окислов азота, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, вводят 10%-ный раствор NaOH до выпадения белого осадка и еще 10 мл избытка и нагревают до кипения. После охлаждения раствор разбавляют до метки водой. Перемешивают, переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 0,5 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты, 40 мл НС1 (пл. 1, 19) и разбавляют водой до метки. К 10—15 мл раствора прибавляют 5 капель 0,1%-ного раст150

вора столярного клоя, удаляют кислород и измеряют высоту волны при - 0,42 в.

При анализе сплавов, содержащих олово, после растворения образца . описанным способом к раствору прибавляют бромную воду и упаривают раствор до объема 20 мл. Вводят еще 20 мл HCI (1 : 1) и бромную воду до желтой окраски раствора, затем нагревают его для удаления SnCl4. Операцию прибавления бромной воды и удаления SnCl4 повторяют. Далее поступают, как указано выше,

Анализ сплавов Мо—W. Можно определять 50—75% W после отделения молибдена тионалидом [254].

Навеску сплава 0,1—0,2 г растворяют в платиновом тигле в смеси HF -f-+ HN03. Раствор упаривают досуха и дважды обрабатывают азотной кислотой, один раз водой, каждый раз повторяя операцию упаривания досуха. Сухой остаток сплавляют с 1,5 г Na2C03, плав выщелачивают водой, разбавляют водой до объема 150—200 мл, подкисляют НС1 до рН 1, вводят 1 — 3 мл 10%-ного раствора (NH4)2S20a и 30—40 мл 2%-ного уксуснокислого раствора тионалида. Осадок перемешивают, переносят с раствором в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой и после перемешивания оставляют на 30 мин. Раствор фильтруют в сухой стакан, 10 мл раствора переносят в жаростойкий стакан, обрабатывают смесью H2S04 -f- HNOs и упаривают до образования светло-желтого осадка. Осадок растворяют в концент

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор в аренду цена
Фирма Ренессанс железная лестница в дом - продажа, доставка, монтаж.
стул venus
боксы для хранения мебели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)