химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

после разбавления хлороформом до объема 25 мл измеряют светопоглощение при 406 им-140

Изучением ионных ассоциатов роданида вольфрама(У) с хлоридами тетрафениларсония (1,48-10*), тетрафенилфосфония (1,41-104), дифенилиодония (1,04-104), бромидом трифенилметил-фосфония (1,51 -10*) и иодидом трифенилметиларсония (1,50-10*) показано [636], что наиболее пригодным для анализа объектов является хлорид тетрафениларсония, рекомендованный для определения 0,05—19,4% W в сталях. В качестве восстановителя использован Ti(III), стандартное отклонение <^ 5% [636].

Анализ стали.

Навеску стали 0,5 г (при содержании ^ 0,25% W) или 0,1 г (при содержании 25% W) растворяют в смеси 25 мл концентрированной НС1 и минимального количества HN03 (5—10 капель) при нагревании. После этого раствор кипятят до удаления окислов азота, разбавляют в мерной колбе емкостью 50—100 мл до метки концентрированной НС1. Аликвотную часть раствора переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, разбавляют концентрированной НС1 до объема 16 мл, вводят 4 мл 10%-ного раствора Sn(II) в концентрированной НС1, перемешивают, вводят 0,2 мл 15%-ного раствора TiCl3 и нагревают до кипения. После охлаждения в ледяной бане или стояния в течение 2 час. раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая 6 М НС1 два раза порциями по 10 мл, вводят 1 мл 0,025 М раствора тетрафениларсония и 3 мл 2 М раствора NaSCN.

После тщательного перемешивания трижды экстрагируют хлороформом порциями по 9, 8 и 7 мл, вводя перед каждой экстракцией в водную фазу но 10 капель раствора тетрафениларсония. Экстракт переносят в новую делительную воронку, вводят 10 мл воды, 1,5—2 г NH4H1<"2 н встряхивают для реэкстракции ниобия. Органический слой фильтруют в мерную колбу емкостью 25 мл, водную фазу встряхивают с 1 мл хлороформа и присоединяют его к первоначальному экстракту в мерной колбе. Измеряют оптическую плотность экстракта при 402 нм (I = 1 см) относительно хлороформа.

Фогг и соавт. [634] показали, что при определении малых количеств вольфрама (Анализ стали.

ассоциатов с роданидом вольфрама.

141

0,5 г стали обрабатывают 25 мл концентрированной НС1 в присутствии 5—10 капель концентрированной HN03 при нагревании. После растворения смесь кипятят 5 мин. для удаления окислов азота, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки концентрированной НС1. Если сталь растворяется неполностью, раствор отфильтровывают, остаток обрабатывают смесью Н3Р04 + HNO„ (2 : 1), раствор присоединяют к фильтрату. Далее анализ выполняют одним из вариантов.

/ вариант. К 10 мл раствора стали прибавляют 35 мл воды, переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, вводят 5 мл раствора (NH4)2Fe(S04)2 (20%-ный водный раствор) и перемешивают. Вольфрам и молибден экстрагируют четырьмя порциями по 10 мл 0,15%-ного хлороформного раствора а-бензоиноксима, экстракты объединяют, хлороформ выпаривают в конической колбе емкостью 100 мл. К сухому остатку прибавляют 16 мл концентрированной HG1 и 4 мл 10%-ного раствора SnCl2 в концентрированной НС1. Раствор нагревают до кипения и выдерживают 5 мин., а затем охлаждают, желательно в ледяной бане.

Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, остаток из колбы смывают дважды по 10 .мл 6 М НС1. Прибавляют 1 мл 0,025 М раствора хлорида тетрафениларсония, перемешивают, вводят 3 мл 2 М раствора NaSCN, вновь перемешивают и экстрагируют соединение W(V) порциями 9, 8 и 7 мл хлороформа, содержащего 0,08% гидрохинона. Перед каждой экстракцией вводят 10 капель раствора тетрафениларсония. Экстракт переносят в другую делительную воронку, вводят 10 мл воды, 1,5—2 г NH4HF2 и перемешивают. Хлороформный экстракт отфильтровывают через фильтр ватман № 1 в мерную колбу емкостью 25 мл. Водную фазу с бифторидом аммония взбалтывают с i мл хлороформа, содержащего 0,08% гидрохинопа, н отфильтровывают органический слой в ту же колбу. Раствор разбавляют хлороформом до объема 25 мл, затем измеряют его оптическую плотность при 402 нм (I = 1 см) относительно хлороформа.

// вариант. 10 мл раствора стали переносят в делительную воронку, содержащую 10 мл воды и 20 лиг метилизобутилкетона. Смесь перемешивают для экстрагирования железа, водный слой переносят в коническую колбу емкостью 100 мл. Экстракт промывают два раза по 4 мл 6 М НС1, промывные воды присоединяют к водной фазе в конической колбе. Раствор упаривают досуха, вводят 16 мл концентрированной НС1 и 4 мл 10%-ного раствора SnCl2 в концентрированной HG1. Далее поступают, как описано в варианте I.

Реагент применен [1611 для определения ~0,5% W в ферро-ниобии (см. гл. И).

Определение при помощи 1Ч,

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кп николино
биотуалет piteco 505
Деревянная разделочная доска, 40х25х2 см
участки с водой и электричеством

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)