химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

птическую плотность при 640 нм в кювете с I = 5 см.

138

Определение при помощи молибдата, гидроксиламина и пирокатехинового фиолетового

Лебедева и соавт. [214] обнаружили, что светопоглощение раствора, содержащего вольфрам, молибден, гидроксиламин и пирокатехиновый фиолетовый, заметно отличается от аддитивной величины оптической плотности растворов: вольфрам + гидроксиламин + пирокатехиновый фиолетовый и молибден + гидроксиламин + пирокатехиновый фиолетовый, что, вероятно, можно объяснить образованием смешанных вольфрам-молибденовых соединений. Это отличие невелико при соотношении W : Мо 1 : 30 и максимально при отношении W : Мо > 1 : 100. Авторы разработали фотометрический метод определения вольфрама на фоне больших количеств молибдена, применив его к анализу молибденовых концентратов, содержащих 2,01—5,08% W03 и 50—60% Мо03.

Анализ молибденового концентрата.

После кислотного разложения 0,25 г пробы раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 mi И разбавляют водой до метки. Аликвотные части раствора в 3—5 мл помещают в стакан емкостью 50 мл, вводят раствор, содержащий ~ 2 мг Мо, 3 мл 20%-ного раствора NaOH (до рН 5,4—6,2) и 25 мл 40%-ного раствора сульфата гидроксиламина. Стакан накрывают часовым стеклом и кипятят 15—20 мин. После охлаждения раствора стекло снимают, обмывают водой, прибавляют 3—4 мл HCI (1 : 4) до рН 1,9—2,1 и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Вводят 5 мл 0,02%-ного раствора пирокатехинового фиолетового и разбавляют до метки. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора относительно раствора молибдата аммония, содержащего 2 мг Мо и все указанные реагенты, используя кювету с I = 3 см.

Определение при помощи родамина С

Родамин С образуете W(VI) при рН 1,65—1,70 ионный ассоци-ат, имеющий максимум светопоглощения при 597,5 нм. Окраску стабилизируют гуммиарабиком, она устойчива сутки. Оптимальную кислотность создают подкислением НС1. Метод применен для определения вольфрама в бедных рудах и продуктах обогащения [810]. Определению не мешают многие компоненты объектов, за исключением Мо, А1 и Sn.

Бусев и соавт. [47J маскировали молибден N-метилглицинди-тиокарбаминатом. В среде 0,1—0,15 М НС1 определению 1—2 мг вольфрама не мешают 2—10 мг молибдена. Ионный ассоциаг экстрагируют хлороформом и разбавляют изоамиловым спиртом, сохраняя их отношение 2 : 3 в конечном объеме органической фазы.

139

Определение прн помогли метилового фиолетового

Немировская и Петрашень [277] применяли реагент для колориметрического определения вольфрама. Оптимальные условия определения: интервалы концентраций НС1 0,03— 0,15 М, реагента 0,001—0,003%. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации вольфрама в интервале 1—36 мкг/мл. Определению 1 мкг/мл W не мешают (мгк!мл): А1 — 1800, К — 1600, Na - 1100, Са - 1000, Мп - 400, Ni - 300, Р04~ - 200, SiOjj" - 125, Fe(III) — 60, Cr(VI) и Mo(VI) - по 40, V(V) - 14. Реагент использован [277] для определения в сталях 0,96— 2,48% W и в вольфрамате натрия — после выделения вольфрама кислым гидролизом и растворения вольфрамовой кислоты в NaOH; для определения 0,05—10% W в рудах [276], содержащих кремний, фосфор и до 10% Мо. В последнем случае кремний выделяют вместе с вольфрамом кислым гидролизом, затем вольфрамовую кислоту растворяют в NaOH; фосфат-ионы отделяют магнезиальной смесью. Максимальная ошибка определения 0,2%.

Определение при помоши хлорида тетрафевнларсонвя

Реагент взаимодействует с W(V) в присутствии роданида в растворах 8—9 М НС1, образуя соединение, экстрагируемое хлороформом. Максимум светопоглощения экстракта лежит при 406 нм. Для экстракта соблюдается закон Бера при концентрации <^ 4-?10~й г-ион/л W [526]. В хлороформе соединение имеет состав [(C6H5)4As]+ [W(SCN)aXJ- [527].

Анализ стали. Определению 92 мкг W не мешают 37 мкг Nb; 250 мкг V; по 1 мг Мо, Со, Сг, Ni, Мп; 1,8 мг Ti; 7,5 мг Fe; 9,1 мг Та. Метод [526] применен для анализа сталей, содержащих 0,52— 18,25% W.

Навеску 0,2 г образца растворяют в стакане при нагревании в 25 мл концентрированной НС1. Для полноты растворения вводят минимальное количество HN03, нагревают 10 мин. для удаления окислов азота, разбавляют до 100 мл Концентрированной НС1. Образовавшийся осадок вольфрамовой кислоты должен раствориться. Аликвотную часть раствора 2—3 мл переносят в стакан, вводят 2 мл 10%-ного раствора SnCla, накрывают стакан и нагревают до кипения, а затем кипятят 5 мин.

Раствор переносят в делительную воронку с помощью 6 М НС1, прибавляют концентрированную НС1 до концентрации 8—9 М, 1 мл 0,025 М раствора хлорида тетрафениларсония, 3 мл 1,5 М раствора KSCN и экстрагируют хлороформом. В присутствии ниобия экстракт переносят в другую делительную воронку и встряхивают 10 мин. с 10 мл раствора, содержащего 1,5 — 2 a NH4HF2. Экстракцию и промывание экстракта повторяют до получения экстракта объемом около 25 мл. Экстракт разбавляют хлороформом до объема 25 ли и измеряют его светопоглощение при 400—403 нм. Если ниобий отсутствует, то экстракт не промывают бифторидом аммония, а

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы программы 1с в долгопрудном
крейзи линзы с большим диаметром
курсы повышения квалификации для дизайнеров в москве
магнитная лента для такси москва купить недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)