химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

топоглощения: при 325 (е = 6,9.103) и 440 нм (е = 5,3-Ю3). Оптимальная кислотность водной фазы — рН 1,5; для образования соединения необходим 10-кратный молярный избыток гексилдиан136

типирилметана и 800—1000-кратный избыток пирокатехина. Закон Бера соблюдается при концентрации вольфрама 5-Ю"6— 2-10'* г-ион/л. Определению не мешают К, Na, Си, Be, Mg, Sr, Ba, Zn, Cd, Ni, незначительно мешают Hg, Pb, Cr, Mn, Co. Мешают Al, Ti, Sn, Bi, фторид, цитрат, тартрат, оксалат; Fe(IH) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Метод пригоден для раздельного определения молибдена и вольфрама в их смеси при соотношении Мо: W = 2 : 1 до 1 : 3. Метод основан на измерении оптической плотности при 640 нм (определяют молибден) и 440 нм 'определяют сумму Мо + W); вольфрам определяют по разности [501].

Определение при помощи пирокатехина и анилина

Трехкомпонентное соединение W(VI) с анилином и пирокатехином в хлороформе или бензоле имеет максимум светопоглощения при 360 нм, молярный коэффициент погашения 1,5 -103, отношение вольфрам : пирокатехин: анилин = 1:2:2. Закон Бера соблюдается при концентрации 50—5000 мкг W в 25 мл. Вольфрам экстрагируется за 1 раз хлороформом или бензолом на 98—99%. Селективность реакции не указана [11].

Определение при помощи 3,5-динитропирокатехина и диантипирилметана

Трехкомпонентное соединение экстрагируется хлороформом из растворов 0,1 М НС1; экстракты имеют максимум светопоглощения при 396—400 нм, молярный коэффициент погашения 2,0-10*. Растворы подчиняются закону Бера при концентрации 0,1—16 мкг/мл W. Определению не мешают щелочные и щелочноземельные элементы, СГ, Вг~, ClOJ, NOJ, SOt~, СН3СОО~; до 50 мг Se, Zr, Те, Со, Ni; до 25 мг Al, Си, Zn, Cd; в присутствии 1 мл 1%-ной аскорбиновой кислоты не мешают до 500 мкг Та, и Fe(III). Мешают Nb, Ge, Sn, Ti, V, Mo [262].

К 5 мл слабощелочного или нейтрального раствора, содержащего < 90 мкг W, прибавляют 1,5 мл1'Ю~"М раствора динитропирокатехина, 0,35 мл & М НС1 и разбавляют водой до объема 10 мл, перемешивая после добавления каждого раствора. Через 30 мин. вводят 0,75 мл 0,25 М диантипирилметана в 0,5 М НС1 и экстрагируют 1 мин: 5 мл хлороформа. После расслаивания фаз органический слой фильтруют, измеряют его оптическую плотность при 400 нм (I ~ 0,3 см) относительно экстракта холостого опыта.

Определение при помощи 3,5-динитропирокатехина и антипирина

Трехкомпонентное соединение экстрагируется хлороформом из растворов 0,1 М НСЛ; экстракты имеют максимум светопоглощения при 380—390 нм, молярный коэффициент погашения 1,3-10*. Экстракты подчиняются закону Бера в интервале концентраций 0,1—16 мкг/мл [262].

137

Определение при помощи магнезонв ХС и перекиси водорода

Растворы соединения с W(VI) имеют максимум светопоглощения при 570 нм, растворы реагента — при 480 нм. Оптимальная кислотность 0,1—1,5 М HCI. Молярный коэффициент погашения при 580 нм равен 2 • 104, отношение компонентов в трехкомпонент-ном соединении W : R = 1 : 1 [270, 367].

Определению вольфрама в 1 М НС1 не мешают 0,8 мг винной кислоты, 1,4 мг лимонной кислоты, 1,0 мг оксалата аммония, 140 мг Na2S04, а также 50-кратные количества Zr, Al, Fe, Th, Bi, которые маскируют прибавлением комплексона III.

К раствору, содержащему 20—100 мкг W(VI), прибавляют 0,5 мл 0,01 М раствора Н2Оя, 4 мл 6 М НС1, 5 мл 0,02% -ного водно-ацетонового (1 : 1) раствора реагента и разбавляют водой до объема 25 мл. Через 2 часа измеряют оптическую плотность в кювете с I = 2 см при 580 нм.

Определение при помощи сульфоиитрофенола М и перекиси водорода [366]

Из реагентов — бисазозамещенных хромотроповой кислоты наиболее перспективным на вольфрам оказался сульфонитрофенол М, образующий в среде 0,1—0,5 М НС1 в присутствии Н202 соединение, имеющее максимумы светопоглощения при 580 и 630 нм (реагент максимально поглощает свет при 550 нм); молярный коэффициент погашения соединения с вольфрамом составляет 3,08-104. Определению 2—10 мкг W(VI) не мешают (в кратных количествах): Na - 10 000; К - 5000; Мп - 500; Zn, NH4 - 100; Re -80; Pb — 20; Co, Ni - 12; Та, Al - 10: La - 4; Nb - 0,4; 6,0 мг комплексона III; §,2мг винной кислоты и 0,25 мг?~. В присутствии комплексона III не мешают 20-кратные количества Ti и Zr. Мешают определению оксалаты, Мо, Fe(III), Сн.

В мерную колбу' емкостью 25 мл вводят раствор, содержащий 2 — 10 мкг W(VI), 4,0 мл 0,01 М Н202, 3,0 мл 1 М HCI, 1 мл 0,1%-ного раствора реагента и разбавляют водой до метки. Через 1 час измеряют оптическую плотность (1 = 5 см) при 650 ил.

Определение при помощи сульфоиитрофенола С и перекиси водорода

Растворы соединения с W(VI) имеют два максимума светопоглощения: при 600 и 640 нм, реагент максимально поглощает при 550 нм. Оптимальная кислотность — 0,1 М НС1; молярный коэффициент погашения равен 3,8-104 (640 нм), отношение W : R = = 1:1 [270].

К анализируемому раствору, содержащему 2—10 мкг W(VI), прибавляют 0,5 мл 0,01 М раствора На02, 2,5 мл 1 М HCI, 1 мл 0,1%-ного раствора реагента и разбавляют водой об объема 25 мл. Через 1 час измеряют о

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кирпич полуторный цена
датчик siemens qpl 15.500 спб
купить замки для шкафчиков
концерты в библиотеке имени ленина

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)