химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

т ею до объема 100 мл.

После подготовки образцов описанным способом в них определяют содержание вольфрама, как описано выше.

Анализ стали. Амано [530] определял вольфрам в сталях после отделения Fe, Ni, Sn, Cu, Mn, Co электролизом на ртутном катоде, Zr и Ti — осаждением в форме гидроокисей, Мо и V — экстракцией хлороформом в форме ксаятогенатов.

Навеску стали 1—3 г растворяюг в присутствии НаОа в 20 mi 2 М H2S04 вводят раствор КМп04 до бледно-розовой окраски и проводят электролиз на ртутном катоде до отрицательной реакции на Fe(III) с роданидом. Раст122

вор подщелачивают, осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, фильтрат и промывные воды объединяют и упаривают с 5 мл H2S04 до паров, а затем разбавляют водой до объема 50 мл. 5,0 мл этого раствора переносят в делительную воронку, вводят 4 мл 0,5%-ного раствора ксантогената калия, создают рН 5,4 ацетатным буферным раствором, экстрагируют молибден и ванадия хлороформом. В водной фазе создают рН 3,4, вводит 5 мл 2%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе и экстрагируют. Экстракцию повторяют еще дважды. Экстракты переносят в сухую колбу, разбавляют хлороформом до 25 мл, измеряют оптическую плотность при 400 нм.

Калибровочный график строят в интервале концентраций вольфрама 0—150 мкг в 25 мл.

Определение при помощи 5,7-дибром-8-оксихинолина

Экстракты соединения реагента с вольфрамом в дихлорэтане имеют максимум светопоглощения при 370—380 нм, молярный коэффициент погашения 4,7-103, компоненты взаимодействуют в соотношении W : R = 1 : 2, оптимальный интервал кислотности 2М НО — рН 1. Для растворов соблюдается закон Вера в интервале концентраций 3,6-10"'—5-10"* г-ион/л W. Окраска развивается за 6—10 мин. и устойчива сутки. Чувствительность 0,5 мкг/мл W. Определению вольфрама не мешают 1000-кратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, Al, Cr(III), Ni, Со, Mn, Pb, As(V), Re(VII), Bi(III); мешают Fe(II, III), Mo(VI), Ti(IV), винная, лимонная, щавелевая кислоты. Реагент применяют для определения вольфрама в стали [135].

Анализ стали.

Навеску 0,1 г стали растворяют при нагревании в 10 мл H3S04 (1 : 4), вводят несколько капель концентрированных НС1 и HN03 и кипятят для удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. К 5 мл раствора при" бавляют 4 мл 0,2 М раствора комплексона III, устанавливают рН 0,5,раз-бавляют водой до объема 10 мл, экстрагируют 10 мин. равным объемом 5-10~'М раствора реагента в дихлорэтане. Экстракт фильтруют через сухой бумажный фильтр, оптическую плотность (I = 1 см) измеряют при 370 — 380 нм относительно холостого экстракта.1 Калибровочный график строят для содержаний вольфрама в интервале 20—100 мкг W. Время выполнения анализа после растворения образца 15—20 мин.

Определение при помощи флуоронов

Полуэктова и Назаренко [329] изучили взаимодействие 19 три-оксифлуоронов с W(VI); наиболее перспективными оказались 9-(2-оксифенил)-2,3,7-триокси-6-флуорон (салицилфлуорон) и 9-(9-антраценил)-2,3,7-триокси-6-флуорон (автрафлуороя).

133

Определение при помощи антрафлуорона

Растворы антрафлуорона максимально поглощают свет при 470_ нм, растворы соединения с W(VI) — при 500 и 568 нм, молярный коэффициент погашения (530 нм) 3,52-10*, молярное отношение компонентов 1 : 1, константа образования 6 • 10_в, Определению вольфрама мешают Мо, Nb, Zr, Ge, Sn(IV), Sb(III); их необходимо отделять [329].

Определение при помощи салицилфлуорона

Растворы реагента в 7%-ном водном растворе этанола имеют максимум светопоглощения при 468 нм; соединение с W(VI) максимально поглощает при 475 и 560 нм, молярный коэффициент погашения 2,55-Ю4, оптимальный интервал кислотности рН 0.5—3^ Отношение компонентов 1 : 1, константа образования 5.5-10 5. Реагент применен [330] для фотометрического определения вольфрама в ванадии металлическом, V205 и NH4VOs. Предварительно вольфрам и другие элементы экстрагируют в виде бенз-гидроксаматов смесью изобутанола с хлороформом (1 : 1) из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту для восстановления V(V). После отделения, озоления экстрактов, сплавления и переведения в раствор маскируют Sn, Мо и Fe тиогликолевой кислотой, a Ti, Nb, Та и Sb — фторидом аммония. Определению 2—9 мкг W не мешают по 100 мкг Sn, Ti, Zr, Th, Bi, In; 20 мкг Nb; 40 мкг Та; 10 мкг Mo; 500 мкг Sb. Мешают Ge и Ga.

Анализ едких щелочей [261]. Реагент рекомендован для определения вольфрама в едких щелочах. Вольфрам экстрагируют в форме 8-меркаптохинолината, а затем реэкстрагируют сульфатом цинка. Чувствительность определения 2-10~5%. Реагент применяли [420] для определения 0,6% W в хромо-вольфрамо-ванадие-вых сталях.

5—10 г анализируемой щелочи растворяют в 80 мл воды, нейтрализуют концентрированной НС1 до рН 1,8—1,2, вводят 1 мл 0,25 М раствора 8-мер-каптохинолина, разбавляют водой до ~ 100 мл, выдерживают 1 час, а затем трижды экстрагируют смесью изобутанола с хлороформом (1 : 1) порциями по 15 мл (5 мин.), 10 и 5 мл (по 2 мин.). После экстракции фаз

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда ноутбука
http://taxiru.ru/zakon69-2/
билеты в современник
привод 341-024-05

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)