химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

а. Все экстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют до метки этанолом и измеряют оптическую плотность при 640 нм {I = 5 см).

Анализ титана, циркония, тантала. Метод [658] применен для анализа высокочистых металлов.

Построение калибровочного графика. Растворы, содержащие 0,01—0,20 мг W, помещают в колбу Эрленмейера, вводят 15 мл HCI (1 : 2), охлаждают до 20° С, прибавляют 3 мл раствора SnCl2120 г SnCla-? 2Н20 растворяют в 50 мл НС1 (пл. 1,17—1,19) и разбавляют водой до объема 100 мл] и 10 лед раствора дитиола (0,5 г дитиола растворяют в 100 мл амилацетата). В делительной воронке раствор встряхивают 10 мин., органический слой промывают двумя порциями по 2—3 мл HCI (1 : 1), промывной раствор присоединяют к водной фазе. К водному раствору прибавляют 25 мл концентрированной НС1, 0,2 г титана в виде стружки и нагревают до появления фиолетовой окраски. После этого вводят 10 мл раствора дитиола, нагревают 20 мин. на водяной бане до 80—90° С, переносят в делительную воронку и экстрагируют. Органический спой промывают дважды по 3—5 мл НС1 (4:1), переносят в сухой градуированный цилиндр, разбавляют амилацетатом до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность при 640 нм (I — 1 см) относительно растворителя.

Определение вольфрама в титане, тантале, цирконии. К навеске, содержащей 0,2 — 1 мг W, прибавляют в платиновой чашке 5 мл воды, HF и HNOs по каплям до растворения, затем вводят 3 мл H2S04 (пл. 1,84), упаривают до слабых паров H2S04, охлаждают и прибавляют 5 капель HIJ. Далее поступают, как описано при построении калибровочного графика.

Анализ ниобия. Метод [207] был применен для определения 0,0018% W; коэффициент вариации 12,9 %.

Навеску 0,5 з в конической колбе емкостью 100 мл обрабатывают 10 мл H2S04 (пл. 1,84) в присутствии 2 г (NH4)2S04 при нагревании в течение 30— 40 мин. После охлаждения вводят 10 мл HF (1 : 4), охлаждают, вводят рас твор толуоп-3,4-дитиола [к 300 мл HCI (1 : 2) прибавляют 25 мл 1%-ного раствора дитиола в 2 М NaOH] и оставляют на 30 мин. Соединение молибдена экстрагируют 2 мин. посредством 5 мл четыреххлористого углерода. Водный слой выпаривают до паров H2S04, охлаждают, вводят 10 мл HF (1 : 4), 25 мл НС1 (пл. 1,17—1,19), 10 мл 1%-ного раствора Ti2(S04)s и нагревают 10 мин. на водяной бане при 80° С. Вводят при перемешивании 1 мл 1%-ного раствора дитиола, нагревают 20 мин., затем охлаждают. При появлении осадка ниоби-евой кислоты его растворяют в HF. Соединение вольфрама экстрагируют 2 мин. посредством 5 мл четыреххлористого углерода и оптическую плотность акстракта измеряют при 630 нм относительно холостого экстракта.

124

125

Анализ тантала. Метод [207] был применен для определения 0,001% W; коэффициент вариации 22,3%.

2,5 г NaOH в серебряном тигле расплавляют в муфельной печи при 300— 400° С. После охлаждения вводят навеску 0,25 г таитала, смачивают 0,5 мл этанола, выпаривают этанол на плитке, тигель помещают в муфельную печь при 400° С, затем температуру повышают до 750° С и сплавляют до однородной массы. Охлажденный плав выщелачивают водой, переносят в стакан емкостью 250 мл, нагревают до кипения и оставляют на 24 часа. Осадок отфильтровывают во фторопластовый стакан и промывают на фильтре 2%-ным раствором NaOH. Фильтрат упаривают до объема 20 мл, вводят 10 мл НС1 (пл. 1,19), 50 мл HCI (1 : 2) и 10 мл H2S04 (пл. 1,84). Охлаждают до 20—25° С вводят 10 мл раствора дитиола (1%-ный раствор в 2 М NaOH) и 1 мл раствора (NH4)2Fe(S04)2. Через 30 мин. экстрагируют соединение вольфрама 5 мл четыреххлористого углерода в течение 2 мин., оптическую плотность экстракта измеряют при 630 нм относительно холостого экстракта.

Максимальная чувствительность определения вольфрама в пятиокисях ниобия и тантала 1-10"5% [118]. Влияние молибдена устраняют введением избытка TiCl3.

Определение при помощи динатрий-нме-1,2-дицнаноэтилендитнолата

Соединение, образующееся при взаимодействии W(VI) с реагентом, окрашено в красно-фиолетовый цвет и имеет максимум све-топоглощения при 570 нм, молярный коэффициент погашения 5,52-103, чувствительность 0,033 мкг W/си4, молярное отношение W : R = 1 : 4. Соединение устойчиво около суток в растворах, содержащих 50 объем. % ацетонитрила, оптимальная кислотность 1— 3 М НС1. Закон Вера соблюдается при концентрации вольфрама 1—20 мкг/мл. Константа устойчивости соединения 2,3-10". Определению 8 мкг/мл W не мешают (мкг/мл): оксалат, цитрат, тарт-рат - 800; РОГ - 500; SOt - 400; ЭДТА, F" - 200; Сг(Ш) -30; U(VI), Си - 20; Со - 16; Pt(IV) - 12; Ni, Pd, Fe(III) - 8; Mo(VI) - 4 [580].

Определение при помощи 8-меркаптохинолина

Оптимальная кислотность раствора рН 0,5—3, при этом образуется электронейтральный комплекс состава 1 : 1, в котором координирующим является ион W02OH+. Оптическую плотность экстракта в смеси изобутанол — хлороформ (1 : 1) измеряют при 412 нм; молярный коэффициент погашения 3,67-10s. Для растворов соблюдается закон Вера при концентрации вольфрама

4 мкг/мл. Реагент применен для выделения вольфрама при анализе едких щел

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет для невесты
офтальмикс colors новый образ каждый день
курсы аппаратного маникюра и педикюра в жуковском
оформление справки 989 н

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)