химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

омещают в пять Конических Колб ёмкостью 100 мл и вводят в четыре из них но 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора, содержащего 0,01 мг/мл W. Пятый раствор используют как холостой. В каждую Колбу вводят по 1 ш раствора Fe(II) [растворяют 1,5 г электролитического железа в 25 мл H2S04 (1 : 4) и разбавляют водой до объема 100 мл] и нагревают до паров H2S04. Охлаждают, вводят по 5 мл 10%-ного раствора SnCla*2H20 в Концентрированной НС1, помещают на водяную баню и перемешивают 4 мин. Вводят по 10 мл 1%-ного раствора толуол-3,4-дитиола в изоамилацетате и продолжают нагревать при перемешивании в течение 10 мин. Охлаждают до 30° С, переносят в делительную воронку и трижды экстрагируют порциями по 2 мл изоами л ацетата. Органический сдой объединяют, промывают 2 раза НС1 (4 : 1), экстракт переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки изоамилацетатом, затем измеряют оптическую плотность (I = 4 см) при 630 нм относительно холостого экстракта.

Построение калибровочного графика для определения 0,002—0,08% W. По 25 мл раствора А помещают в пять Конических колб емкостью 100 мл, в четыре из них вводят по 1,25; 2,5; 3,75 и 5,0 мл стандартного раствора, содержащего 0,01 мг/мл W, пятую оставляют для холостого раствора. Вводят по 1 мл раствора Fe(II) и поступают, как описано при построении калибровочного графика для определения 0,05—0,8% W, во объем экстракта уменьшают до 25 мл123

122

Для определения вольфрама навеску 0,25 г металлических циркония, титана или их сплавов растворяют в 50 мл H2S04 (1 : 4) и 0,5 мл фтороборной кислоты, нагревают, вводят несколько капель концентрированной HN03 и кипятят до удаления N03. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Помещают в коническую колбу емкостью 100 мл 5 мл этого раствора, вводят 1 мл раствора Fe(II) и далее поступают, как описано при построении калибровочных графиков.

Определение в сплавах, содержащих молибден. Растворяют при нагревании 0,25 г образца в 25 ли H2S04 (1 : 4) и 0,5 мл фтороборной кислоты, прибавляют несколько капель насыщенного раствора КМп04 до образования коричневого осадка. Вводят водный раствор S02 по каплям до обесцвечивания и растворения осадка и кипятят 2 мин. для удаления S02. Вводят 15 мл 50%-ной винной кислоты, 250 мл воды и нагревают до 80° С. Быстрой струей пропускают H2S в течение 30 мин. и охлаждают до комнатной температуры. Смесь переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют водой до метки. Около 50 мл смеси отфильтровывают на фильтре ватман № 42, 25 мл раствора переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, вводят 1 мл H2S04 (1 : 4), 1 мл раствора Fe(II) и нагревают до паров H2S04. Органические вещества разрушают прибавлением порциями по 2 мл концентрированной HN03 к горячему остатку. Далее поступают, как описано при построении калибровочного графика для определения 0,05—0,8% W. При содержании <0,05% W объем аликвотной части увеличивают до 100 мл.

Анализ меди. Метод применен [935] для определения (0,2—1)-10~2% W после отделения меди электролизом и неокуп-роином, а молибдена — толуол-3,4-дитиолом.

1 г металлической меди в стакане емкостью 200 мл обрабатывают минимальным количеством концентрированной HN03 до полного растворения, затем вводят 10 мл H2S04 (1 : 1), разбавляют водой до объема 100 мл. Отдели, ют основную массу меди электролизом, раствор упаривают до паров H2S04 и охлаждают. Прибавляют 40 мл воды, 1 мл 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и 10 мл 0,1%-ного этанольного раствора неокупроина. Оставляют на 15 мин, создают рН 5,0—5,5 прибавлением 25%-ного раствора NH4OH и оставляют на 30 мин. Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют медь тремя порциями по 10 мл хлороформа. Водную фазу переносят в стакан, упаривают до паров H2S04, вводят 3 мл концентрированной НС1 и I мл 30%-ной Н,02 , затем упаривают до паров. Охлаждают, смывают стенки и вновь упаривают.

В зависимости от содержания вольфрама берут остаток или аликвотную часть раствора остатка. Соли растворяют в минимальном количестве воды и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Аликвотную часть переносят в стакан емкостью 150 мл, вводят концентрированную H2S04 в количестве 5 ли на 30 мл раствора, охлаждают до комнатой температуры, вводят 5 мл 0,5%-ного раствора толуол-3,4-дитиола и оставляют на 15 мин. Переносят в делительную воронку, экстрагируют дважды хлороформом порциями по 5 мл в течение 1 мин. Затем экстрагируют еще 10 мл хлороформа. Водную фазу в стакане емкостью 150 мл упаривают до паров H2S0„ вводят Змл концентрированной HN0S и 1 мл 30%-ной Н202. упаривают до паров HaS04 и охлаждают. Ополаскивают стенки стакана и вновь упаривают. После охлаждения вводят 40 мл воды, 3 мл раствора TiCl3, нагревают в течение 15 мин. при 80—90° С на водяной бане, вводят 5 мл раствора дитиола и продолжают выдерживать еще 15 мин. при 80—90° С. Раствор оставляют на 2 часа, переносят в делительную воронку и экстрагируют 2 раза по 5 мл хлороформа в течение 1 мин. Затем экстрагируют еще 10 мл хлороформ

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склад для хранения одежды
ремонт рулевых реек москва ленинградское шоссе
курсы дизайна интерьера для начинающих
пластиковые тумбочки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)