химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

льтруют через фильтр «синяя лента» в сухой стакан, отбирают аликвотные части для определения молибдена и вольфрама. Можно также, не фильтруя раствор, осторожно отобрать аликвотные части над отстоявшимся осадком.

Анализ полиметалическнх руд. Навеску 0,1—1,0 г помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 10 мл НС1 (пл. 1,19), кипятят до прекращения выделения H2S, добавляют 5—10 мл HN03 (пл. 1,40) и выпаривают до выделения солей. Охлаждают, вводят 2—3 мл H2S04 (пл. 1,84) и нагревают до выделения густых паров H2S04. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой, перемешивают и вновь нагревают до выделения паров H2S04. Обработку водой и упаривание повторяют дважды. Разбавляют содержимое стакана водой, кипятят для растворения солей, раствор вместе с осадком, если он незначителен, переносят в мерную колбу емкостью 50—100 мл. Если нерастворимая силикатная часть велика, раствор фильтруют, фильтр с осадком озоляют, остаток разлагают в платиновой чашке смесью H2S04 -{-+ HF [2—4 мл H2S04 (1 : 1) и 8—10 мл HF]. Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Раствор в колбе разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотные части для определения вольфрама и молибдена.

Анализ железных руд (магиетитов и гидрогематитов). Навеску 0,25— 1,0 г помещают в коническую колбу емкостью 200—250 мл, прибавляют 15— 20 мл НС1 (пл. 1,19) и умеренно нагревают. Испаряющуюся жидкость в колбе пополняют НС1. Через 20—30 мин. разбавляют раствор водой и отфильтровывают нерастворимый остаток, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл. Нерастворимый остаток озоляют и разлагают в платиновой чашке смесью H2S04 + HF, как указано выше. Полученный после разложения-раствор присоединяют к основному фильтрату, разбавляют до метки водой, перемешивают, затем отбирают аликвотную часть для определения вольфрама.

Аликвотную часть 10—50 мл, содержащую не более 9 мкг вольфрама, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до появления осадка гидроокисей, который растворяют 1—2 каплями H2S04 (1 : 1). Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывают стенки стакана водой, доводят объем жидкости водой до 30 или 60 мл, прибавляют соответственно 1 или 2 мл H2S04 (1 : 1) и перемешивают. Прибавляют 2 мл 2%-ного этаноль-ного раствора а-бензоиноксима, перемешивают и трижды экстрагируют хло120

роформом по 5 мл каждый раз, встряхивая воронку в течение 1 мин.; экстракты собирают в стакан емкостью 50 мл и упаривают хлороформ, осторожно нагревая стакан на слабонагретой плитке, покрытой асбестом. К сухому остатку прибавляют окислительную смесь, состоящую из 2—3 мл перегнанной HNOs, 5 капель H2S04 (пл. 1,84) и 5 капель концентрированной НС104, затем разлагают органическое вещество до получения чисто белого сухого остатка.

К прокаленному остатку в стакане прибавляют 3 мл воды, 10 капель 25%. ного раствора аммиака, кипятят раствор до исчезновения запаха аммиака. Добавляют 7 мл концентрированной НО, 50— 100и«г металлического титана в виде стружки и продолжают нагревать раствор до тех пор, пока он не окрасится в сиреневый или слабо-фиолетовый цвет. Раствор сливают со стружки в пробирку со стеклянной пробкой. Если вместо металлического титана пользуются раствором TiCl3, то достаточно прибавить 5 капель этого раствора, пропущенного через амальгамированный цинк, и нагревать в течение нескольких минут. Затем раствор переносят в пробирку со стеклянной пробкой.

К раствору в пробирке прибавляют суспензию цинк-дитиола до отчетливой белой мути. Для приготовления суспензии 0,2 г цинк-дитиола растирают в фарфоровой ступке с минимальным количеством этанола и разбавляют этанолом до объема 50 мл. Пробирку с анализируемым раствором и цинк-дитиоломпогружают в стакан с кипящей водой на 20 мин,, охлаждают, переносят в делительную воронку, вводят 2 мл изоамилацетата и встряхивают 1,5 мин. Экстракт переносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, в которую налито 10 мл перегнанной НС1. Содержание вольфрама определяют, сравнивая окраску раствора и окраску шкалы стандартных растворов.

Приготовление шкалы стандартных растворов. В делительные воронки емкостью 50 мл вводят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0 мкг вольфрама, разбавляют водой до объема 30 мл, вводят 1 мл H2S04 (1 : 1), перемешивают и обрабатывают так, как описано при анализе образца, начиная с выделения вольфрама экстракцией се-бензоин-оксимом. При хранении в холодильнике шкала устойчива в течение нескольких недель.

Можно определять молибден и вольфрам из одной аликвотной части раствора, экстрагируя их в форме а-бензоиноксиматов, разрушив органические вещества и получая комплекс молибдена с дитиолом на холоду. После экстракции этого комплекса хлороформом в водной фазе при нагревании получают соединение вольфрама с дитиолом, его также экстрагируют хлороформом. Метод рекомендуется применять при содержании молибдена в аликвотной части не более 5 мкг, а вольфрама — не более 9 мкг. Метод более длителен, чем при определ

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
россия в красноярске
котел термо
массаж лица обучение москва
thomas cook & pour купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)