химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

ическую плотность при 400 нм относительно холостого раствора.

Метод пригоден для определения вольфрама в быстрорежущих сплавах, содержащих Сг, V, Со и Мо [741], и в азотнокислых растворах [335].

Другие методы определения

Определение при помощи гидросульфита натрия [249]. Образующееся практически мгновенно соединение имеет максимум светопоглощения при 665 нм, устойчиво 3 часа. Оптимальная кислотность — рН 4,75 (ацетатный буферный раствор). Закон Бера соблюдается в интервале 3—30 мкг/мл W. Метод пригоден для анализа чистых растворов вольфрамата.

Определение при помощи ферроцианида [735]. Ферроцианид калия образует с W(VI) соединение с максимумом светопоглощения при 337 нм. Реагент применяют для фотометрического определения 500 — 900.мкг W в присутствии 10—40 мкг Fe, образующего с реагентом соединение, растворы которого имеют максимум светопоглощения при 715 нм. Ошибка определения ±1%. Метод пригоден для анализа минералов, содержащих Мо, Rh, Os, Ru и небольшие количества вольфрама после отделения последнего цинхонином и экстракции роданидного комплекса.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИ ПОМОЩИ ОРГАНИЧЕСКИХ РЕАГЕНТОВ Определение при помощи серусодержащих реагентов

Определение при помощи толуол-3,4-днтиола

Основным представителем реагентов этой группы является то-луол-3,4-дитиол и его цинковая соль, позволяющие надежно и с большой чувствительностью определять вольфрам в присутствии преобладающих количеств сопутствующих ионов. В соединении, экстрагируемом рядом неводных растворителей, вольфрам имеет степень окисления (V). Восстановителем W(VJ) могут быть соли Sn(II) [658, 793, 822, 917], Ti(III) [118, 207, 245, 405, 427, 714, 924, 935] и соль Мора [207].

На холоду в отсутствие SnCl2 W(VI) взаимодействует с дитио-лом очень медленно, при уменьшении концентрации НС1 скорость реакции резко уменьшается [917]. Введение SnCls, TiCl3, нагревание и оптимальная концентрация НС1 резко повышают скорость реакции.

Молибден образует аналогичное соединение на холоду и может быть отделен от вольфрама экстракцией. Влияние молибдена можно устранить введением больших количеств восстановителя. Чувствительность реакции с W(V) достаточно высока: е = 2,0-10* [405]; 2,2-104 [118]; 2,3-10* [271]; с W(VI) - гораздо ниже: е = 1,5-103 [405]. Определение в виде соединения с W(V) более селективно; экстрагируя комплекс неводными растворителями, можно определять вольфрам в присутствии ионов, не взаимодействующих с реагентом, но обладающих собственной окраской. Известны методы с отделением основы: экстракцией ниобия и тантала из фторидного раствора метилизобутилкетоном [714] или циклогексаноном [119]; экстракцией меди в виде соединения с неокупроином или электролизом [935]; ионным обменом [716, 717]; молибден и вольфрам можно экстрагировать в виде соединения с а-бензоиноксимом при анализе гранитов, полиметаллических руд, гидромагнетитовой руды [246, 405], горных пород [246, 700, 880].

Определение заканчивают визуально методом стандартных серий или фотометрически.

Реагент применяют при анализе горных [245, 700, 717, 822], осадочных [64] пород, гранита [405], руд [245, 405], морской воды [689, 716], почв [793, 822, 911], речных отложений [822], сталей [542], сплавов на основе нобия и тантала [271, 427], титановых и циркониевых сплавов [924], меди [935], бериллия [559], титана [658, 860], циркония [658], ниобия [117—119, 207, 402, 673, 7141, тантала [118, 119, 207, 658, 714], пятиокиси ниобия [117—119], пятиокиси тантала [118, 119], силицида вольфрама (определяют элементный вольфрам) [880].

Реагент является наиболее перспективным для фотометрического определения вольфрама, наряду с гидрохиноном и 8-оксихи-нолином [350].

Определение при помощи цпнк-дитиола [245]

Методом стандартных серий можно определять 0,2—9 мкг W в 1 мл экстракта. Определению мешают Fe, Cu, As, Ge, Se, Те, Hg, Au, платиновые металлы. Сначала вольфрам и молибден отделяют экстракцией их а-бензоиноксиматов из 1—2%тНого сернокислого раствора. Влияние небольших (<; 20 мкг) количеств молибдена устраняют восстановлением его титаном(Ш), при больших количествах молибдена его отделяют экстракцией в виде

119

118

дитиолата. Метод пригоден для анализа силикатных пород, полиметаллических руд, железных руд, содержащих 1 ? 10"4— 1 • 10"3% W, с ошибкой 40—30%.

Анализ силикатных пород. Навеску 0,1 —1,0 г (в зависимости от содержания вольфрама и молибдена) помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 2—4 мл H2S04 (1 : 1) и 8—10 мл HF. Чашку нагревают на плитке, периодически помешивая ее содержимое платиновой палочкой. Обработку HF для полного разложения повторяют дважды. Содержимое чашки упаривают до выделения паров H2S04, охлаждают, смывают стенки чашки водой и вновь упаривают до появления паров H2S04. Добавляют 3— 5 мл воды и по каплям — пергидроль до полного сожжения органических веществ, еще разбавляют водой и кипятят до прекращения выделения пузырьков. Содержимое чашки переносят в мерную колбу емкостью 50—100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фи

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ограничитель силиконовый на дверную ручку
купить дом с участком на новой риге недорого
камера заднего вида volkswagen
светящиеся надпись такси купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)