химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

дважды, беря по 5 мл экстрагента.

Объединенные экстракты промывают водой, сливают в стакан, упаривают, остаток сжигают смесью H,S04 + HN03 до получения белого сухого остатка. Вводят \2 мл НС1 (1:1), нагревают до растворения, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют водой до объема 22 мл, вводят 1 мл 50%-ного раствора KSCN и по каплям —1,5%-ный раствор TiCls до исчезновения бурой окраски, затем вводят 5 капель избытка. Раствор разбавляют до метки водой, через 30 мин. сравнивают интенсивность окраски со стандартной шкалой.

Анализ урана и сплавов U—Nb, U—Zr—Nb. Роданидный метод применяют [68] для определения вольфрама в уране, сплавах U—Nb и U—Zr—Nb после отделения вольфрама соосажде-нием его с МпО(ОН)2. В присутствии 0—250 мг урана 50 мкг вольфрама соосаждается на 96,2—97,2%.

Навеску сплава, содержащую 25—50 мкг W, растворяют в H2S04 или HNOa, вводят H2S04 до концентрации 0,5—1% по объемуи 5 мл 0,2%-ного раствора MnSO,. Нагревают до 60° С, вводят 4—5 мл 0,2%-ного раствора КМп04 и нагревают 1—2 час. на водяной бане. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в HCI (1 : 1). Раствор нагревают до удаления хлора и далее определяют вольфрам роданидным методом, исполь-з уя в качестве восстановителя TiCl3.

Анализ железа. Для определения > 10~4% W в чистом железе рекомендован [164] экстракционно-фотометрический метод. Определению не мешают 20-кратные количества элементов, обычно присутствующих в железе. Продолжительность анализа ~2 часа.

0,1 г пробы разлагают смесью 5 мл концентрированной НС1 и 5 мл HF (1 : 5), добавляют 4 мл 25%-ного раствора NHjOH.HCl, осторожно нагревают, вводят 4 мл HF (1 : 9), 4 мл 25%-вого раствора KSCN и экстрагируют роданид молибдена(У) к-бутилацетатом. Водную фазу выпаривают досуха, остаток растворяют в Ь мл 10%-ного раствора NaOH, подкисляют 10 мл концентрированной НС1, вводят 3 мл раствора TiCl3 и нагревают для восстановления W(VI), затем вводят 4 мл 25%-вого раствора KSCN; экстрагируют вольфрам 5 мл н-бутилацетата в течение 3 мин. Измеряют оптическую плотность экстракта.

Анализ никеля. Эккерт и Бауэрзахс [620] определяли 3,46— 4,06% W в никеле без отделения компонентов образца. Вначале W(VI) восстанавливают хлоридом олова(П), а затем хлоридом ти-тана(Ш). По точности метод не уступает гравиметрическому.

В высокий стакан емкостью 50 мл помещают 25—50 мг образца, прибавляют 1 мл смеси кислот (1 объем HNOa (пл. 1,4) и 5 объемов НС1 (пл. 1,19)] и нагревают на песчаной бане. Затем вводят 2 мл концентрированной НС1 и упаривают досуха. Остаток растворяют при нагревании в 10 мл NH4OH (1 : 1) и оставляют на 2 часа. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую г0—200 мкг W, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, вводят 15 мл концентрированной HCI, 5 мл раствора SnCl2 [2 М раствор SnCL, в HCI (1 : 1); раствор устойчив 3 дня] и затем 0,2 мл раствора ТЛС13 (продажный раствор TiCl3 с содержанием основного вещества 13—15%). Прибавляют 5 мл 2 М раствора KSCN и разбавляют водой до метки..Через 15 мин. измеряют оптическую плотность при 401 нм в кювете с I = 1 см относительно холостого раствора .

Калибровочный график строят аналогично в интервале концентраций 50—200 мкг W/50 мл.

Определение в виде гетерополисоединений

Определение в виде вольфрамомолибденовой ГПК [353[. Вольфрам можно определять в присутствии молибдена в виде синей формы вольфрамомолибденовой ГПК. Закон Вера соблюдается при концентрации 0—2,4 мг W в 25 мл, оптимальные условия определения: кислотность 0,2 М H2S04, концентрация молибдена 6,8.10 3 г-ион/л (16,5 мг в 25 мл), восстановитель — SnCl2. Чувствительность определения 12 мкг/мл W.

В мерные колбы емкостью 25 мл вводят при перемешивании 10 мл 1,7-•10~3 М раствора молибдата аммония, 0,1—0,8 мл 0,017 М pacTBopa"Na2W04, разбавляют бидистиллятом до объема 20 мл, прибавляют 2,5 мл 2 М H2S04, 1 мл 0,2%-ного раствора SnCl2 и разбавляют до метки бидистиллятом. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность при 610 нм.

Определение в виде фосфорновольфрамованадиевой ГПК [662]. Закон Вера соблюдается для концентрации 10—120 мкг/мл W. Определению 40 мкг/мл W не мешают до 1000 мкг/мл Al, NH4, Ba, Be, Cd, Са, Co, Cu, Li, Mg, Mn(II), Hg(II), K, Sr, U(IV), Zn, аце116

117

fata, бората, бромида, формиата, йодаТа, нитрата, Перхлората, фосфата, селената, силиката, сульфата, тиоцианата. Мешают Cr(III), Fe(III), Ni, цитрат,. Cr(Vl), J", JOJ, МПО4, SO?", тартрат, Bi, Pb, Th, Zr, роданид, Ag, оксалат, арсенат, германат. Метод применен для определения 18—77% W в сталях.

К анализируемому раствору, содержащему 0,5—6 мг W(V1), прибавляют 2,5 мл раствора ванадиево-фосфорного реактива (0,8 г метаванадата натрия растворяют в 50 мл 0,1 М NaOH, нейтрализуют и разбавляют водой до объема 80 мл; к раствору прибавляют 20 мл 85%-ной Н3Р04, охлаждают и разбавляют водой до объема 100 мл; раствор хранят в полиэтиленовой посуде). Раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 50 ли и измеряют опт

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет до 2000 москва
Фирма Ренессанс: лестница ру интернет магазин - оперативно, надежно и доступно!
кресло руководителя nadir
Выгодное предложение в КНС Нева на виндовс 10 купить - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)