химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

30 мл 2 М НС1, водные растворы объединяют. Раствор кипятят 5—10 мин., переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. В аликвотной части определяют вольфрам.

Анализ сталей. Луке [749] определял вольфрам в железе, сплавах, высоколегированных сталях. Предварительно экстрагируют метилизобутилкетоном большую часть железа из раствора 6 М НС1, а затем компоненты объекта — купфероном из раствора HCI + HF. В водной фазе определяют вольфрам.

Построение калибровочного графика. В стаканчики емкостью 50 мл вводят 25; 50; 75; 100 .шгг W (VI), 1мл 10%-ного раствора NaOH и упаривают до объема 0,25 мл* После охлаждения вводят 4 мл раствора SnCl2 (50 г SnCls*2HsO растворяют в 100 мл. концентрированной HCI) и оставляют на 20 мин. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 75 мл и разбавляют до объема 16 мл водой; при перемешивании вводят 4 мл раствора NH4SCN (40 г NH4SCN растворяют в воде и разбавляют водой до объема 100 мл), перемешивают, эводят 10,0 мл метилизобутилкетона и экстрагируют 30 сек. После расслаивания фаз водную фазу и около 0,5 мл органической фазы отбрасывают, органический слой высушивают над NagS04 и измеряют оптическую плотность при 410 нм в кювете с I — 1 см относительно растворителя.

Метод пригоден для анализа сталей, содержащих 0,1—5% W, низко-и высоколегированных сталей, антикоррозионных сплавов, содержащих Сг, Мо, V, Ni, Со, Nb, Та.

100 мг стали растворяют в стакане при нагревании вЗш свежеприготовленной смеси HCI + HNOg (4 : 1) в присутствии нескольких капель HF. После растворения вводят 0,5 мл НСООН и нагревают до разрушения HN03. Вводят 1 г винной кислоты, нагревают до растворения, после охлаждения переносят в делительную воронку емкостью 75 мл посредством НС1 (1:1) и разбавляют ею до объема 15 мл. Вводят 10 мл метилизобутилкетона, экстрагируют 30 сек., водный слой помещают в стакан. Органический слой промывают 3—4 мл HCI (1 : 1), водную фазу присоединяют к предыдущей, прибавляют две гранулы карбида кремния и упаривают почти досуха, Вводят 5 мл HN03, 3 мл НС104, накрывают стакан и нагревают при возможно более низкой температуре для разрушения органических веществ. После этого раствор упаривают досуха, охлаждают, вводят 1 мл концентрированной НС1 и упаривают до объема около 0,25 мл, вводят 2'мл HF (1 : 9), перемешивают и нагревают до растворения солей.

Переносят в делительную воронку емкостью 75 мл, разбавляют водой до объема 15 мл, прибавляют 5 мл свежеприготовленного 4%-ного водного раствора купферона, 20 мл хлороформа и встряхивают 30 сек. Нижний слой отбрасывают, вводят еще 3—4 мл хлороформа, экстрагируют и снова отбрасывают нижний слой. К водной фазе прибавляют 1 мл концентрированной HCI, 1 мл

112

113

раствора купферона, 10 мл хлороформа и экстрагируют купферонат меди. Экстракцию хлороформом повторяют, водную фазу переносят в стакан, упаривают досуха, вводят 1 мл 10%-ного раствора NaOH при перемешивании, упаривают до объема 0,25 мл и поступают, как описано при построении калибровочного' графика. .

Анализ чугуна [318]. Метод можно применять без отделения компонентов чугуна. Ряд элементов маскируют винной кислотой. Определению не мешают (в %): Mn(2,2); Al(6,0); Ti(l,0); РЬ(0,5); Zr, Bi, Sb (1,5); Со(1,0); As(0,05); Cu(0,5); P(2,0). Мешают собственной окраской большие количества Сг, Со, Ni.

Растворяют 1 г образца в 30 мл HCI (1 : 4) и 20 мл раствора винной кислоты (500 г кислоты в 1 i раствора). По окончании растворения вводят 15 мл 20%-ного раствора Н202, нагревают 5 мин., фильтруют. Остаток прокаливают при 750° С в платиновом тигле, прибавляют 2 капли HNOs, 5—10 капель HF и^нагревают до удаления кремния. Остаток прокаливают при 750° С и и сплавляют с 1 г NagC03. Плав растворяют в фильтрате и разбавляют до объема 100 мл в мерной колбе емкостью 50 мл, вводят 1,5 мл раствора NaSCN (500 г соли в 1 л раствора) и разбавляют до метки раствором SnCla (70 г SnC^-• 2НаО растворяют в 1 л НС1, пл. 1,17). Аналогично готовят холостой раствор и измеряют оптическую плотность в кювете с I — 2 см.

Метод рекомендуется применять для образцов, содержащих не более 0,5% меди и 0,5% мышьяка или селена.

Анализ производственной пылЬ. Урусова [434] определяла вольфрам, используя в качестве восстановителя TiCl3.

Исследуемый воздух протягивают через фильтр — полихлорвиниловую пленку, фильтр обрабатывают 5 мл концентрированной H2S04 с добавкой 2 г (NH4)2S04 и кипятят до получения прозрачного раствора. По охлаждении его разбавляют 20 мл воды, вводят 20 мл 20%-ного раствора NaOH, 0,5 г (NH4)aSa0s, кипятят 25—30 мин., отфильтровывают остаток, промывая его 3_4 раза 2%-ным раствором NaOH. Фильтрат и промывные воды объединяют, разбавляют в мерной колбе емкостью 100 мл до метки 2%-ным раствором NaOH. К аликвотной части раствора объемом 1—5 мл прибавляют 2 мл 50%-ного раствора NH4SCN, 25 мл HCI (1 : 1), 2 мл 15%-ного раствора TiCl3, разбавляют водой до объема 50 мл, через 10 мин. измеряют оптическую плотность в кювете с I = 5 см.

Анализ металлов и сплавов. Мухина и Никитина [25

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склад для индивидуального хранения
установка пламегасителя вольво
hydroserve.ru
кресла складные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)