химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

ают избыток комплексона III 0,01 М раствором Т1С13 до появления красной окраски раствора.

ВоЛьфрам(У1) титровали [865] аскорбиновой кислотой амперо-метрически с двумя поляризуемыми электродами при напряжении на электродах 50—100 мв. При титровании 0,16—200 мг ошибка около 1%. В присутствии ванадия вначале на фоне 0,1 М H2S04 оттитровывают ванадий, а затем вольфрам — на фоне ацетатной буферной смеси (рН 4,6). Если присутствует молибден, его отделяют экстрагированием диэтиловым эфиром из раствора 4 М НС1.

Мухина и соавт. [254] титровали 0,014—0,034 г вольфрама амперометрически В-нафтохинолином при потенциале —0,86 в (рН 3,5) на фоне Н3Р04 + KJ. Метод применен для определения 0,5—60% W в сплавах, содержащих Ti, Al, Mn, Сг.

Навеску сплава 0,5 г растворяют в 40 мл H2S04 (1 : 3) при нагревании. По окончании растворения добавляют несколько капель концентрированной HN03 и упаривают до паров HaS04. Остаток растворяют в 50 мл воды при нагревании, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, содержащую 30 мл 20%-ного раствора NaOH, и разбавляют водой до метки. Раствор фильтруют в сухой стакан, аликвотную часть 10—15 мл переносят в ячейку для титрования, вводят Н3Р04 (1 : 10) до рН 3,5, 2 г KJ разбавляют водой до объема 35—40 мл и титруют на холоду 0,5%-ным раствором 8-нафтохинолина при потенциале —0,86 в.

Луговой и Рязанов [223] титровали вольфрам, связанный в фосфорновольфрамовую кислоту, диантипирилметаном. При кислотности 3,3—4,5 ./V H2S04 отношение компонентов в образующемся соединении равно W: реагент =4:1. Титруют при потенциале +1,4 в. Можно определять 1,0—30,0 »We ошибкой <^ 5%. Определению 0,5 мг/мл W не мешают 100-кратные количества ионов Na, К, Mg, Zn, Cd, Al, Cu, Co, Ni, Mn(II). Мешают 0,5-кратные количества Fe(III), Cr(III), а также Mo(VI) и V(V). Реагент применен для определения 68,2—73,2% W в ферровольфраме.

104

105

В форме роданидного комплекса W(VI) можно титровать ам-перометрически диантипирилметаном на фоне 0,1—0,15 М НС1 при потенциале 1,2 в (нас. к.э.) на ртутном капельном электроде. Оптимальная кислотность раствора 2—3 N H2S04; на воспроизводимость результатов влияет порядок прибавления реагентов: рекомендуется вначале ввести роданид к раствору W(VI), а затем создавать кислотность. Желательна поправка на холостое титрование. При определении 0,945—3,78 мг W получены удовлетворительные результаты [138].

В ферровольфраме вольфрам титровали [1091 амперометриче-ски с помощью 8-оксихинолина по току окисления реагента при потенциале +1,4 е. Сплав растворяли в смеси HF + HN03, затем вольфрам выделяли кислым гидролизом.

КОСВЕННЫЕ МЕТОДЫ

Описан [5971 косвенный комплексонометрический метод определения вольфрама, основанный на осаждении его избытком соли Fe(III) в форме соединения стехиометрического состава с отношением W : Fe = 1 : 2 и комплексонометрическом определении избытка Fe(III) в присутствии сульфосалициловой кислоты.

Анализируемый раствор, содержащий 16—70 мг W03 в виде вольфрамата натрия, нейтрализуют до рН ~ 8, разбавляют водой до объема 70—80 мл, нагревают до кипения, прибавляют по каплям в избытке горячий 0,02 М раствор FeCl8 с рН 1; по охлаждении смеси до 40—50° С ее титруют 0,02 М раствором комплексона III в присутствии 3—4 капель 5%-ного раствора сульфосалициловой кислоты до перехода красной окраски раствора в устойчивую желто-зеленую.

Можно использовать в качестве осадителя соли свинца; избыток свинца оттитровывают комплексоном III. Метод применен к анализу вольфрамата натрия [60] и ферровольфрама [160]. Определению мешают ионы Fe(II, III), Со, Ni, V(V), Ti(IV), Си.

К раствору, содержащему 20—80 мг W, прибавляют 10—20 мл 0,1 М раствора Pb (СН3СОО)а, при этом выделяется объемистый белый осадок, быстро оседающий на дно. Добавляют несколько капель СНэСООН, выдерживают раствор с осадком 0,5 час. на песчаной бане, осадок отфильтровывают, промы, вают несколько раз 1—2%-ным раствором CHaCOONa, осадок отбрасывают. К фильтрату добавляют 10—25 мл 0,1 М раствора комплексона Ш, его избыток оттитровывают 0,1 М раствором ZnCla в присутствии хромогена (рН Э— 10) до появления красно-фиолетовой окраски.

Анализ ферровольфрама [160]. 0,2 г образца сплавляют в никелевом тигле с 9 г смеси NaaOa + NajCOs (1 : 2) при 600—800" С в течение 15—20 мин. По охлаждении плав выщелачивают примерно 100 мл горячей воды, разбавляют водой до объема ~ 250 мл и фильтруют через сухой фильтр. 25 мл фильтрата подкисляют раствором HNOs (1 : 1), разбавляют до 100 мл и нагревают до кипения. К полученному раствору прибавляют 15 мл 30%-ного раствора уротропина до рН 6,2—6,8 и прибавляют 0,02 М раствор

Pb(N03)a. Через некоторое время вводят несколько капель 6,1%-ного раствора 4-(2-пиридилазо)резорцина и титруют избыток Pb(II) 0,02 М раствором комплексона III до желтой окраски раствора.

8-Оксихинолинат вольфрамила растворяется в фосфорной кислоте. Вольфрам можно определить, косвенно, титруя бромато-метрически связанный с ним 8-оксихинолин. При определении 2,3—92,0 мг W получены удовлетворительные результаты [

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кладовка сдам
ремонт холодильника Hansa FK320MSW
viega 094-511909
аренда автобуса москва дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)