химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

е сильяыми кислотными свойствами по сравнению с вольфрамовой. Конечную точку титрования находят визуально в присутствии метилового красного или потенцио-метрически с помощью сурьмяного индикаторного электрода и хлор-серебряного электрода сравнения. При определении 100 — 200 мг вольфрамовой кислоты и 3—400 мг вольфрамата натрия ошибка соответственно .1 и 0,1%.

Навеску вольфрамовой кислоты 0,2 г растворяют в избытке щелочи при нагревании в мерной колбе емкостью 50 мл. К горячему раствору добавляют

95

каплю раствора фенолфталеина, 3,5 М НС1 до обесцвечивания и снова NaOH до бледно-розовой окраски. Раствор охлаждают и разбавляют водой до объема 50 мл. К 25 мл раствора прибавляют 0,2 М HGI до рН 7,8 и 0,5 г маннита и титруют 0,2 М НС1 до рН 4,4 (величину рН контролируют по рН-метру).

Навеску вольфрамата натрия растворяют в 10—15 мл воды в колбе для титрования, добавляют по 0,15 г маннита на каждые 100 мг вольфрамата, 1—2 капли раствора метилового красного и титруют 0,05 М НС1 до изменения окраски из красной в желтую.

Практически аналогичен метод [864], позволяющий определять >2,5-10""3 г-ион/л W(VI) с ошибкой <^0,1% в вольфраматах щелочных металлов и вольфрамовом ангидриде.

Для определения вольфрама в вольфраматах щелочных металлов навеску 5,000 г образца растворяют в конической колбе емкостью 250 мл в 100 мл воды, вводят одну каплю раствора фенолфталеина и подщелачивают раствором NaOH. Титруют 1,0 N H2S04 до исчезновения розовой окраски, замечают объем HaS04 в бюретке, вводят 20 г маннита, 10 капель раствора метилового красного и титруют раствором 1,0 JV H2S04 до появления розовой окраски. Параллельно проводят холостой опыт.

Сердюк [374] определяла вольфрам осаждением вольфрамовой кислоты избытком азотной кислоты в присутствии желатина, растворяла отфильтрованный осадок в титрованном растворе щелочи и титровала избыток щелочи раствором НС1. При определении 13—Ik мг W08 в вольфрамате натрия ошибка—2%. Метод применен для определения 8—19% W в сталях, содержащих 3,6-4,4% Сг, 0,03% Мо и 0,8-2,4% V.

Навеску стали 0,1—0,2 г растворяют при нагревании в 5 мл HCI (1 : 1). По окончании растворения вводят 4 мл HN03 (пл. 1,4), помещают на песчаную баню и кипятят до изменения цвета осадка из белого в желто-оранжевый. Осадок оставляют в темном месте на 1 час, разбавляют горячей водой примерно до 15 мл, прибавляют 3 мл 0,1%-ного раствора желатина и оставляют на некоторое время. Смесь переносят в центрифужные пробирки, центрифугируют, промывают осадок несколько раз 1%-ным раствором NaNOg и растворяют в 10 мл 0,06 М NaOH. Раствор переносят в колбу, вводят фенолфталеин и титруют 0,06 М НС1 избыток щелочи.

МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА РЕАКЦИЯХ ОСАЖДЕНИЯ

Используют образование малорастворимых солей серебра, бария, ртути и свинца определенного состава.

Сонгина и соавт. [387] при использовании нитрата серебра для амперометрического определения вольфрама получили невоспроизводимые результаты. Установлено [384], что при титровании вольфрамата нитратом серебра по току его восстановления при потенциале +0,1 е на электроде электровосстанавливается воль-фрамат серебра:

AgaW04 + е ^ [AgW04]' + Ag";

2[ AgWOi]" + 4е + ЗНзО 2Ag" + WO„-WOa + 60Н".

96

Наличие вольфрама в образующемся черном осадке установлено рентгеноструктурным анализом, а степень окисления вольфрама в нем — перманганатометрическим титрованием. Описано [879] титрование нитрата серебра вольфраматом натрия (но не наоборот) с использованием пластикового ионоселективного ко многим ионам мембранного электрода, импрегнированного дити-зоном. Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически по достижению постоянного потенциала. В присутствии 25% диоксана и 25% зтанола, а также на фонах CH3COONa или NH4OH (рН 7) перегиб кривой титрования нечеток. При определении 22,98 мг W среднее из шести определений равно 23,16 мг W.

Сердюк [375] показала возможность определения вольфрама фототурбидиметрическим титрованием раствором хлорида бария. Для стабилизации суспензии вводят пиридин.

Вольфрам(У1) определяют [13] титрованием нитратом ртути(1) в присутствии адсорбционного индикатора трипафлавина. Изменение окраски индикатора наблюдают в ультрафиолетовом свете: в конечной точке титрования появляется ярко-зеленая флуоресценция. Сонгина и соавт. [387] использовали Hg2(N03)2 для амперометрического титрования вольфрамата аммония на платиновом вращающемся электроде по току окисления Hg(I). С использованием платинового электрода возможно [231] амперометрическое титрование раствором Hg2(N03)2 вольфрама при потенциале +0,1 в (нас. к. э.) на фоне 1 М KN03 (рН 5,5-6,0).

В качестве титрантов можно использовать растворимые соли свинца(П). При рН 5,25—6,25 в присутствии уротропинового буферного раствора вольфрам титруют [226] раствором РЬ(П), устанавливая конечную точку титрования по исчезновению желтой флуоресценции эритрозина, используемого как индикатор (к = 552 нм); ошибка определения 0,2—4,6%. Максимальное гашение флуоресценции наблюдается при отношении Pb : W = = 1:2

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лайтбоксы производство москва
timex сервисный центр москва
гриль на углях купить
курсы маникюра педикюра свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)