химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

оксихинолином вольфрам в сплавах TiB2—WC, ZrB2—WC. Предварительно выделяют титан (цирконий) экстракцией их купферонатов из тартрат-ных растворов, а затем осаждают вольфрам.

Навеску 0,1 г сплава растворяют в платиновой чашке в минимальном количестве смеси HF + HN03, затем вводят H2S04 и нагревают до выделения паров H2S04. Раствор разбавляют водой примерно до объема 30 мл, переносят в делительную воронку, вводят 2 мл концентрированной H2S04, 5—10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, разбавляют до объема 70 мл и осаждают-титан купфероном (7—10 мл 6%-ного водного раствора): купферо-нат титана экстрагируют 2—3 раза хлороформом, водную фазу нейтрализуют 20%-ным раствором NaOH (NH4OH) до нейтральной среды, вводят 15 мл 2 М раствора CH3COONa и создают рН ~ 5. К раствору прибавляют 8-ок-сихинолин и определяют вольфрам обычным путем.

8-Оксихинолин можно применять для определения вольфрама в боровольфраматах [365].

98

Осаждение при помощи л-бензоиноксима

Кодел [589] применял реагент для определения 0,05—0,5% W в титане. Вместе с вольфрамом осаждается молибден, поэтому после выделения оксиматов вольфрам отделяют обработкой осадка аммиаком, а в фильтрате осаждают его цинхонином в присутствии НС104 и HN03. Осаждению мешают фосфаты и фториды [674].

Осаждение при помоши N-бензоилфенилгидроксиламина

Метод 1713] позволяет определять 27,0—35,0 мг W с ошибкой <;0,18%, используя в качестве весовой формы осадок WO2(C13Hl0O2N)2, высушенный при 115° С. Фактор пересчета на вольфрам 0,2872. В присутствии посторонних ионов в ^ 0,12 М НС1. содержащей тартрат, осаждают Mo(VI), V(V), Ti, Fe(III), U(VI), после подкисления осаждают вольфрам. Можно определять 17—38 мг W в присутствии 33 мг Мо( VI), 27 мг V(V), 15 мг Ti, 18 мг Fe(III), 62 мг U(VI).

Анализируемый раствор разбавляют водой до объема 200 мл, вводят 10 мл 10%-ного раствора тартрата натрия, создают рН > 1,0 (в присутствии Ti, V, Мо) или рН 4 (в присутствии Fe), прибавляют 10 мл 3%-ного этанольно-го раствора реагента, нагревают до 80° С на водяной бане, осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором осадителя. Фильтрат и промывные воды упаривают до объема 200 мл, прибавляют НС1 до концентрации 0,1—3 М, 10 мл 3%-ного этанольного раствора N-бензоилфенилгидроксиламина; осадок отфильтровывают в стеклянный фильтр с пористым дном, промывают горячей водой, содержащей 2 мл 3 М НС1 в 100 мл раствора, нагретой до 60° С, и высушивают при 115° С.

Осаждение при помощи три-н-бутиламииа

Предварительно вольфрам переводят в фосфорновольфрамо-вую гетерополикислоту, а затем осаждают реагентом. Осаждение количественно при кислотности 0,25—2 М НС1. Осадок имеет состав [(C4H9)3NH]3PW12O40 при высушивании (105-150° С). Определению 200 мг вольфрама не мешают по 700 мг Са, Сг(Ш), Со, Cu, Mn, Ni; 2000 мг Na [765].

К 50 мл раствора, содержащего 10—200 мг W в форме вольфрамата натрия, прибавляют 85 мг Р в форме NaHP04, 6 М НС1 до рН 2 и еще 4 мл избытка и разбавляют водой до объема 100 мл. Раствор нагревают до кипения, вводят 10 мл 2%-ного раствора хлорида тетра-н-бутиламмония при постоянном перемешивании в течение 15 мин. до коагуляции осадка. Смесь охлаждают и оставляют на холоду на 1 час. Осадок отфильтровывают в стеклянный или фарфоровый тигель с пористым дном, промывают минимальным количеством холодного раствора осадителя, а затем небольшим количеством холодной воды. Осадок высушивают при 105—150° С и взвешивают. Фактор пересчета на вольфрам 0,6429.

Точность метода проверена [598]: при определении вольфрама в Na2W04, W03 (ч. д. а.) и W03 (ос. ч.) ошибка определения соответственно равна +0,18%; +0,05% и +0,24%.

I'лава б ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Титриметрические методы определения вольфрама можно разделить на четыре группы: 1) методы кислотно-основного титрования; 2) методы, использующие реакции осаждения, многие из которых применимы при гравиметрическом определении вольфрама; в) методы, основанные на реакциях окисления — восстановления; 4) методы комплексообразования. Предложены косвенные методы, основанные на различных принципах. В последние годы первая и вторая группы методов интенсивно вытесняются третьей и особенно четвертой, поскольку предложено много реагентов, образующих с вольфрамом прочные соединения.

Конечную точку титрования устанавливают визуально, потен-циометрически и амперометрически. Последние два способа, позволяющие определять вольфрам в непрозрачных и окрашенных растворах, более объективны. Амперометрическое титрование очень перспективно, поскольку, сочетая высокую чувствительность, объективность и экспрессность, кроме того, позволяет повысить селективность определения подбором фона и потенциала для титрования.

Обзоры титриметрических методов определения вольфрама см. в [53, 123, 477, 537].

МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА КИСЛОТНО-ОСНОВНЫХ РЕАКЦИЯХ

Лазарев [209] предложил титриметрический метод определения вольфраматов и вольфрамовой кислоты титрованием их соляной кислотой в присутствии маннита. При этом образуется комплексная кислота, обладающая боле

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников на дому в новопеределкино
Установка автостекол на Freightliner
курсы 1 с кадры в москве стоимость
курсы корел дро и фотошоп с нуля в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)