химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

г NaNOa и KN03, до 0,04 г CH3COONa и Na2Si03, сравнимые количества арсената, ванадата, хромата и хлорида.

Определение в форме BaW04

Исследована [862] растворимость BaW04 в CH3COONH4, CH3COONa, NH4N03, NaN03, NH4C1 и KC1. Растворимость возрастает в присутствии КС1 и уменьшается в присутствии ацетатов аммония и натрия, поэтому в качестве осадителя рекомендовано использовать Ва(СН3С00)2. Оптимальные условия осаждения: рН 7,2—8,0, осаждают в сильно нагретом растворе, применяя в качестве осадителя 2%-ный раствор Ва(СН3С00)2 (в 50%-ном избытке). Осадок прокаливают при 500—900° С. Небольшие количества С03~ и О" в реагентах не мешают определению.

Определение в форме Hg2W04

Вольфрамат ртути(1) осаждают в слабокислой или умеренно щелочной средах [585].

91

При определении в слабокислой среде к 25 мл раствора вольфрамата щелочного металла прибавляют по каплям 3 М HN08 до розовой окраски метилового оранжевого, нагревают до кипения, затем по каплям прибавляют 10 мл насыщенного раствора Hg2(N03)2 в 0,075 М HN03. После стояния осадок отфильтровывают, промывают горячим разбавленным раствором осадителя (1 : 5), прокаливают при 850° С и взвешивают W03. При определении 316,6 мг W03 найдено 316,5 ± 0,5 мг WOa (п = 5). Более точные результаты получены при обработке раствора с осадком несколькими каплями 6 М NH4OH (добавляют NH40H до перехода окраски из желтой в серую), раствор нагревают до кипения и, если осадок стал желтим, вновь добавляют NH4OH. Перемешивают 5 мин., отфильтровывают осадок, промывают горячим разбавленным раствором осадителя (1 : 20) и прокаливают при 850° С. При определении 316,9 мг W03 найдено 316,8 ± 0,2 мг (5 результатов).

Определение в форме PbW04

Возможно [239] косвенно определять вольфрам в присутствии молибдена. Вначале определяют сумму РЬМо04 + PbW04, в алик-вотной части определяют молибден перманганатометрически после восстановления его до пятивалентного металлическим висмутом в редукторе Джонса.

Анализируемый раствор, содержащий 15—35 мг W (VI), разбавляют в стакане водой до объема 150—200 мл, вводят 2 мл концентрированной CHjCOOH и 3—5 г CH3C00NH4. Раствор нагревают до кипения и вводят 8—10 .мл 4%-ного раствора ацетата свинца, нагретого до кипения. Раствор с осадком кипятят 15—20 мин., оставляют на 1 час и отфильтровывают на фильтр «синяя лента», промывая осадок па фильтре горячим 1%-ным раствос ром CH3COONH4 до отрицательной реакции на свинец. Обадок прокаливают до постоянной массы.

Другие методы

Мета- и паравольфраматы можно определять осаждением при помощи пурпуркобальтихлорида [CoCl(NH3)5]Cl2, образующего осадок при рН 2—3,1 с метавольфраматом и при рН 5,1—6,8 с па-равольфраматом. Факторы пересчета на W03 0,826 и 0,741 для мета- и паравольфрамата соответственно. При определении 23,8—35 мг W03 в метавольфрамате ошибка составила 0,3—2%; при определении 32,9—51,7 мг W03 в паравольфрамате — 0,8% [618а].

Осаждение органическими реагентами

Осаждение при помощи 8-оксихинолина

8-Оксихинолин— один из первых органических реагентов, предложенных для гравиметрического определения вольфрама. Высушенный при 120° С осадок не содержит кристаллизационной воды, при температуре выше 150° С разлагается [666J. По термогравиметрическим данный [558], осадок имеет состав W02(C9HeN0)2 при температуре 19 —280° С. Фактор пересчета на вольфрам 0,3650. При определении 3,98; 7,96; 19,64 и 39,7 мг W найдено соответственно 3,97; 7,94; 19,85 и 39,7 мг W [666].

К нейтральному или щелочному анализируемому раствору W(VI) прибавляют в избытке 4%-ный этанольвый раствор 8-оксихииолина, нагревают до кипения и прибавляют разбавленную СН3СООН до слабокислой среды (если исходный раствор содержал минеральные кислоты, их нейтрализуют 1 М раствором CH3COONH4). Нагревают, фильтруют осадок в тигель с пористым дном, промывают горячей водой до получения бесцветных промывных вод и высушивают при 120° С до постоянного веса.

Осаждению 8-оксихинолината вольфрама при рН 5 не мешает 0,01—0,1 М Н3Р04, из растворов 1 М Ы3Р04 вольфрам не осаждается [788); полному осаждению мешает винная кислота, но не мешает щавелевая [702]. В присутствии рассчитанных количеств тартрата не мешает 14—56 мг Fe(III). Реагент пригоден для определения 5—50 мг W в присутствии 10—1200 мг V(V) и по 50 мг А1, Си, Со, Сг, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn, связанных в прочные комплексо-наты [841].

К анализируемому раствору прибавляют в небольшом избытке комплексов III, буферный раствор для создания рН 4,5—5,0; раствор нагревают и вводят раствор 8-оксихинолина в количестве, достаточном для осаждения вольфрама. Раствор оставляют на некоторое время на теплой плитке, осадок отфильтровывают в тигель с пористым дном, промывают горячей водой и высушивают при 120—140° С.

Уилкинс [920] определял 46,2 мг W в навесках высокотемпературных сплавов, содержащих 19,2 мг Ni, 17,5 мг Сг, 42,9 мг Со, 22,0 мг Fe, 70,5 мг Ti, 39,8 мг Мо, 32,1 мг Nb и 22,0 мг Та, после разделения элементов ионообменной хроматографией на анионите дауэкс-1Х8.

Попова и Корнилова [342] определяли 8-

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлические панели для фасада и стен липецк
котлы на дизельном топливе цены
Электрические котлы Эван WARMOS-QX 12
Кисточка кулинарная силиконовая Twin Prof 225 мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)