химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

мония. По данным [155], в присутствии даже сравнимых с вольфрамом количеств молибдена осадок загрязнен молибденом.

Вариаминовый синий (4-амино-4-метоксидифениламин) при рН 5 осаждает W(VI) в виде осадка серовато-белого цвета. Чувствительность реакции рД = 5,7. Растворимость осадка в 0,01 М СН3СООН равна 3,5-10~5 и 8,5-10~° моль/л для осадков, полученных при рН 5 и 4 соответственно. Осадок не изменяет вес при температуре до 200° С, однако его рекомендуют прокаливать при 600° С до W08. Определению не мешают галогениды, сульфаты, нитраты, роданиды и силикаты щелочных металлов, Си, As(III), Со, Ni, A], Zn, Mn, NH4; мешают Ag, Pb, Hg(I), Са, Ba, Cr(VI), Ce(IV), Mo(VI), фосфаты. Железо(Ш) можно маскировать комплексоном III или восстановить аскорбиновой кислотой, молибден необходимо отделять. При определении 45,8—231 мг WOs стандартное отклонение 0,9—0,1 % [625].

88

89

К нейтральному раствору, содержащему 40—200 мг W и 10 мл 0,1 М СН3СООН, прибавляют воду до объема 100 мл. Затем вводят 20—30 мл 1%-ного раствора вариаминового синего в 0,01 М СН3СООН, перемешивают, после коагуляции в течение 15 мин. отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности и промывают раствором, содержащим 10 мл раствора вариаминового синего и 100 мл 0,1 М СН3СООН, разбавленным водой до объема 300 мл. Осадок прокаливают до W03 при 600—700° С.

Метод пригоден для анализа сталей после отделения вольфрама на анионите.

Хорошие результаты получены [861] при осаждении 0,025— 0,7 г W08 алкалоидами — бруцином, хинином, стрихнином.

Йилек и Лукаш [701] осаждали хинином вольфрамомышъя-ковую кислоту. Метод пригоден для определения 0,02—0,21 г W03 в присутствии ванадия, который предварительно восстанавливают до V (IV) гидрокснламином. Осадок выдерживают под маточным раствором 12—24 час.

Бензидиновый метод определения вольфрама в Na2W04, WOa (ч. д. а.) и WOs (ос. ч.) дает ошибку соответственно — 0,14%; —0,56% и — 0,04%; в присутствии молибдена ошибка равна +0,46% [598].

Назаренко и Шварцбурд [264] установили, что бензидин количественно осаждает фосфорновольфрамовую кислоту и может быть применен для гравиметрического определения в ней вольфрама. Если осаждать вольфрам бензидином в присутствии малых количеств фосфора, то получаются завышенные результаты за счет образования фосфорновольфрамовой гетерополикислоты и ее осаждения реагентом.

Вольфрам рекомендуется [98] осаждать 6- и 8-толухинальдина-ми. Метод пригоден для анализа сталей, содержащих 1,24—18,69% W. Определению не мешают Мо, Сг и другие компоненты стали. Вольфрам осаждают из раствора 4 М НС1 или 6 М H2S04, нагретого до 80° С. Осадок после высушивания прокаливают до W03. При осаждении 6-толухинальдином в присутствии молибдена получены [155] завышенные результаты.

Предложен [225] 1,8-диаминонафталин для определения 3— 102 мг W03. Осадок прокаливают до W03 при 720—850° С.

Клейс [585] сопоставил точность результатов гравиметрического определения вольфрама в растворе вольфраматов с помощью органических осадителей: феназона, цинхонина, таннина, смеси таннин + цинхонин, таннин + феназон, бензидина, о-толидина, родамина С, 6-нафтохинолина. Автор считает, что только два реагента — цинхонин и 6-нафтохинолин — могут быть рекомендованы для гравиметрического определения вольфрама; ошибка определения «^0,1%. Пятницкий и соавт. [350] после критического рассмотрения реагентов на вольфрам рекомендуют использовать 6-нафтохинолин, пирамидон и 8-оксихинолин (см. ниже).

90

Для определения > 0,20% W в титане [256] и его сплавах и в сплавах W—U [577] рекомендован а-бензоиноксим. Определению не мешает <^3% Мо [256].

0,5 г титанового сплава растворяют в 40 мл H2S04 (1 : 4) при нагревании, вводят РШ03 для окисления Ti (III) и выпаривают до паров H2S04. Остаток растворяют в 100 мл воды. К раствору прибавляют 5—10 мл 2%~ного этаноль-ного раствора а-бензоиноксима при перемешивании и оставляют на 10 мин. Затем в стакан помещают фильтробумажную массу и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, промывая его раствором [30 мл 2%-ного этанольного раствора а-бензоиноксима в 1 л H2S04 (1 : 100) ] 5—6 раз. Осадок с фильтром подсушивают в фарфоровом тигле и прокаливают после озо-ления фильтра в течение 30 мин. при 650° С. После взвешивания осадок с золой переносят в стакан, прибавляют 25 мл NH4OH (1 : 1) и нагревают. Раствор фильтруют через фильтр, промывают остаток на фильтре раствором NH4OH (1 : 50), осадок с фильтром прокаливают в тех же условиях в том же тигле; вычитают поправку на соосажденный титан.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОЛЬФРАМА В ВИДЕ СОЕДИНЕНИЙ, ПРИГОДНЫХ В КАЧЕСТВЕ ВЕСОВОЙ ФОРМЫ

Осаждение неорганическими реагентами

Определение в форме AgaW04

Предложен [905] метод медленного осаждения при рН 6,4— 7,4 (по бромтимоловому синему) при нагревании на паровой бане в течение 7—8 час. Осадигелем является [Ag(NH3)2]+. Осадок устойчив при высушивании (120—175° С). В случае определения 254,0 мг W(B пересчете на Ag2W04) стандартное отклонение равно 0,52%. Не мешают определению до 7 г Na2S04, до 4,2

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат светового оборудования москва
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы на чердак раскладные - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 9908
транс сервис временное хранение вешей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)