химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

ерровольфрама растворяют при нагревании на водяной бане в насыщенном растворе Н2С204 и 30%-ной Н202. После выпаривания прибавляют 50 мл 2 М НС1 и 2 г пирамидона. Смесь нагревают до начала кипения и оставляют на 12 час. Осадок отфильтровывают, промывают 0,5%-ным раствором пирамидона в 2%-ной НС1, высушивают и прокаливают до W03.

86

87

Метод применен [240] для определения вольфрама в присутствии равных количеств молибдена. При определении 0,0869 г W ошибка Исаева [155] использовала метод [106] для изучения влияния молибдена на определение вольфрама. Для получения легкоот-филмровываемого осадка предложено добавлять бумажную массу до прибавления пирамидона, а раствор с осадком нужно выдерживать на водяной бане. Молибден соосаждается вместе с вольфрамом.

По данным [407], осаждению W03.xH20 не мешают ионы NHj, К, Na,Ca, Ba, Fe(III), Al, Si. При определении 40,0 мг W найдено 39,9 ± 0,3 мг W. Метод применен для определения 51,9%W в шеелитовых концентратах и 0,96—8,8% W в стали. Ошибка определения вольфрама в стали равна ± 0,16%.

Анализ сплавов и чугуна [951. Голубцова [95] рекомендует при определении вольфрама в сталях (0,96—8,78% W), чугунах (2,21—5,06 W), в сплавах, содержащих титан (1,16—6,00 W), цирконий (3,02—6,30% W), ниобий (2,51—10,12% W), пользоваться риванолом. Определению вольфрама не мешают большие количества Ti, Zr, V, Сг, Ni, Со, Fe(II, III), Zn, Се, Be, Nd, Mn, Mo.

Сплавы на основе Fe, Co, Сг и чугун растворяют в 80 мл HCI (1 : 1) при сильном нагревании и вводят 5 мл HNOa (пл. 1,4). Сплавы на никелевой основе растворяют в смеси 60 мл HCI(1: 1) и 5 мл HNO, (пл. 1,40). Раствор упаривают до пастообразного состояния, подсушивают, к остатку прибавляют 50—60 мл HCI (1 : 4) и нагревают 1 час в стакане с часовым стеклом. К раствору прибавляют 100 мл горячей воды и вновь нагревают 1 час. Осадок отфильтровывают на плотном фильтре с небольшим количеством бумажной массы, промывают 10%-ной НС1 до отрицательной реакции на Fe (III). Осадок с фильтром переносят в стакан, в котором осаждали вольфрам, хорошо разрыхляют фильтр, прибавляют 50 мл горячего раствора NH4OH (1 : 1) и нагревают 30 мин. на. водяной бане. Осадок промывают декантацией, переносят на фильтр и промывают 10%-ным (по объему) раствором горячего NH4OH. Фильтрат подкисляют НС1 по метиловому оранжевому, вводят 3—4 капли избытка НС1 (пл. 1, 19) и 5 мл 2%-ного водного раствора риванола на каждые 2,5% W (при навеске сплава 1 г). Осадок коагулируют на водяной бане или на холоду, отфильтровывают, промывают 2—3 раза HCI [1 мл НС1 (пл. 1,19) в 400 мл воды], высушивают и прокаливают при 600— 650° С до W03.

Этот метод был проверен [155] при определении 10—25 мг W03 в объеме 50 мл; вольфрам осаждается на 98—100%. В присутствии молибдена осадок загрязняется молибденом, при повышении кислотности часть вольфрама остается в растворе. Введение смеси риванола с таннином делает осаждение вольфрама полным, но в осадке все же обнаруживается молибден.

Фомин и соавт. [453] осаждали вольфрам красным стрептоцидом (сульфамидо-2,4-диаминоазобензол). Осадок прокаливают до

W03. Вольфрам количественно осаждается при его содержании 10,0—39,4 мг. В присутствии молибдена осадок загрязнен им.

Акрихин рекомендовано [465] применять для определения больших количеств вольфрама в сульфидных рудах, содержащих мало молибдена, много мышьяка и сурьмы.

Навеску руды сплавляют с пиросульфатом калия, плав выщелачивают водой, раствор нейтрализуют 20%-ным NaOH до выпадения в осадок полуторных окислов, затем вводят еще 3—4 мл раствора NaOH, нагревают, отфильтровывают осадок и промывают его 2%-ным раствором NaOH. К фильтрату прибавляют НС1 до концентрации ее 0,5—1 М, вводят 1%-ный раствор акрихина. Осадок отделяют, промывают раствором акрихина, сушат и прокаливают до W03.

Платунов и Дейч [313] отмечают, что каждый новый реагент для гравиметрического определения вольфрама должен испыты-ваться для осаждения нормальных, изополи- и гетерополиволь-фраматов. Наиболее трудно осаждается метавольфрамовая кислота. Авторы предлагают осаждать вольфрам метиленовым голубым; в соляно- и азотнокислых растворах нормальные и паравольфра-маты осаждаются ею на 100%, метавольфраматы — на 99%.

К 15 мл раствора вольфрамата, содержащего 38—159 ж W(VI), прибавляют 15 мл концентрированной HN03 (HCI). Раствор выпаривают на водяной бане до объема 15 мл, по охлаждении разбавляют 50 мл холодной воды и прибавляют 20 мл 1%-ного раствора метиленового голубого. Оставляют на ночь, отфильтровывают, промывают раствором метиленового голубого, подкисленным HN03(HC1), сжигают и прокаливают до W03.

В присутствии больших количеств щелочных металлов рекомендуется [313] использовать смесь метиленового голубого с таннином. При определении 38,1—150,0 мг W в виде нормального, пара-и метавольфраматов ошибка составляет <0,44%. Метод применен для анализа стали, содержащей 1,33% W, вольфраматов натрия и ам

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение скутера на балконе
детские выдвижные кровати для двоих детей фото и цена
метка для автомобиля
профель подсветодиодную лннту 10мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)