![]() |
|
|
Аналитическая химия вольфрамаз 0,025 N раствора от 0,1 N раствора W04~ [645]. Библиография по отделению вольфрама от сопутствующих ионов хроматографическими методами приведена ниже. Щелочные металлы [500, 511, 592, 717, 778] Си [500, 579, 592, 641, 668, 717, 876] Ag [668, 778] Au [668 , 708] Be [717] Mg [876] Са, ST, Ba . . . . [57] Zn, Cd [500, 592, 668, 717] Hg [668] Sc [592', 717, 778] Al [717, 920] Ga [668, 717, 818] In [592, 818] Tl ? . [512, 6681 Ti [363, 610, 630, 631, 637, 668, 717, 778, 816, 9201 Zr [449, 610, 630, 631, 637, 717] Hf [630] Th [717] Ge [668 , 708 , 717] Sn, Pb [162, 668] V [76, 81, 82, 205, 468, 498, 513, 604, 630, 631, 642 , 668 , 707,717,728 , 809 , 816 , 818 , 867 , 911, 922] Nb [449, 610, 631, 637, 665, 920] Та [162 , 449 , 630 , 637 , 681, 920] As, Sb [162, 592, 645, 668, 708] Bi [668] Cr [205, 295, 296, 498, 500, 592, 604, 668, 778, 816, 920, 922] Mo [18 , 71, 76 , 81,82,108, 158 , 295 , 296 , 449 , 457, 468 , 496 , 497, 594 , 610 , 630 , 631, 642 , 645 , 665, 668 , 683—685 , 707 , 708 , 716 , 733,781,816 , 858, 859, 920, 922] U [668 , 707 , 717 , 816 , 818] Se [668 , 708] Те [668] Mn [500, 668, 876, 920] Re [18 , 74—81, 158 , 362 , 380 , 381, 468 , 707 , 708, 733, 382] Br, J [708] Fe [205 , 224 , 500 , 604 , 610,637 , 668 , 717 , 816,920] Co. Ni [205 , 500 , 592 , 620 , 668 , 717 , 876 , 920] Ru, Rh, Pd . . . [668] Pt . [18, 668] ДРУГИЕ МЕТОДЫ Электролитически на фоне 0,15 М К2С204 (рН 1,5) можно отделить 25,5—204 мг Sn от 2,5-10~3 г-ион/л W(VI) [172]; вольфрам остается в растворе. Электролизом на ртутном катоде в присутствии оксалата аммония и NH2OH-HCl отделяют Rh(III) от вольфрама [91]. Молибден и вольфрам разделяют ректификацией хлоридов [144]: при содержании 5% Мо в исходном гексахлориде вольфрама получен препарат, содержащий ~ 0,01% Мо. 80 Глава 4 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Изучено [334, 336] осаЖДенйе вольфрамовой кислоты действием минеральных кислот: HCI, HN03 и их смесей. Полнота осаждения зависит также от количества осаждаемого вольфрама [602] и температуры [334]. Более полно \У03-жН20 осаждается в присутствии Fe, Al, Pb [334] и неполно в присутствии Nb [42]. Во всех случаях получается нечистый осадок. Влияние концентрации осаждаемого вольфрама на полноту осаждения видно из табл. 28. Гравиметрические методы определения вольфрама можно разделить на три группы: 1) методы, основанные на осаждении в кислой среде малорастворимой вольфрамовой кислоты переменного состава; после осаждения ее отфильтровывают и прокаливают до вольфрамового ангидрида W03; 2) методы, основанные на осаждении малорастворимых вольфраматов кальция, бария, ртути и свинца; осадки имеют постоянный состав и могут служить весовой формой; 3) методы, основанные на образовании соединений с органическими реагентами; некоторые соединения имеют постоянный состав и могут служить весовой формой, однако часто осадки прокаливают до вольфрамового ангидрида. В этом случае также проявляются преимущества органических реагентов перед неорганическими — в селективности их действия, чистоте осадка и его легкой отфильтровываемое™. Обзоры гравиметрических методов определения вольфрама см. в [53, 123, 311, 314, 477, 537]. ВОЛЬФРАМОВЫЙ АНГИДРИД КАК ВЕСОВАЯ ФОРМА Осадок \ТО3-жН20 при температуре ниже 650° С имеет переменный состав; при 650—1017° С получается W03 [787]. Осаждение неорганическими реагентами Вольфрамовую кислоту осаждают действием соляной, азотной, хлорной и серной кислот или их смесями — кислым гидролизом. Клейс [585] изучал осаждение W03-a;H20 следующими кислотами: Осадитель 12ЛГ HCI UN HN03 12 JV HaS04 70%-вая HC104 Промывная жидкость . . Ш НС1 Ш Н1ЧОэ 4 N mSOi 4N HCI Наилучшим оказалась НСЮ4, наихудшим — H2S04. По данным [61], полученным с использованием радиоактивных изотопов, соляной кислотой не осаждается 0,4—0,8, а НСЮ4 — 0,12-0,14%W. 82 Смесью HCI -f HN03 осаждали \?03-жН2О при анализе катализаторов на основе сульфида вольфрама, содержащего примеси NiS и А1203 [302]. Рекомендуется [602] для осаждения использовать азотную кислоту. Попов [340] снизил количество неосажденной W03-•жН20 в растворе до 0,04 мг (по сравнению с 0,4 мг), удалив хлорид азотной кислотой и проведя кислый гидролиз в ее присутствии. Преимущество азотной кислоты и в том, что она довольно быстро осаждает кристаллическую безводную H2W04 желтого цвета, легко отфильтровываемую [3741. Анализ стали. Даме и Хосте [602] определяли вольфрам осаждением азотной кислотой из гомогенного раствора, содержащего Н202. При нагревании пероксидный комплекс вольфрама разрушается и постепенно выпадает H2W04. Вместе с вольфрамовой кислотой соосаждаются молибден и ванадий, количество их прямо пропорционально количеству осажденного вольфрама в соответствии с законом Хана. Коэффициенты разделения: Кшо = = 1,34 + 0,09; KY = 14,4 ± 2,6. Навеску стали 1—2 г раство |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 |
Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|