химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

матографвя ив бумаге

Метод круговой бумажной хроматографии применен [600] для разделения и полуколичественного определения вольфрама и других элементов в органических соединениях. После озоления пробы растворяют окислы в 7 М НС1. Нерастворимый остаток, содержащий вольфрам (алюминий, цирконий, олово), растворяют в NaOH и подкисляют соляной кислотой. Растворителем служит смесь концентрированная НС1 + ледяная CHsCOOH + и-бута-нол + н-пропанол-f- этанол + ацетилацетон (4:3:3:2:3: 0,6).

Методом распределительной хроматографии на бумаге можно разделить [922] Сг, V, Мо, W, используя в качестве подвижной фазы силш-коллидин + изобутанол + концентрированная НС1 (10 : 38 : 52). Метод применен для разделения 9—90 мкг Сг, 10—17 мкг Мо, 5—50 мкг W, 10—90 мкг V- Величины R, : Сг 0,28-0,30; V 0,37 - 0,45; W 0,68 - 0,71; Мо 0,80-0,84.

Хорошие результаты получены при использовании бумаги, импрегнированной реагентами. Можно отделить W(VI) от U(VI), Ti(IV), Fe(III), V(V), Mo(Vl) и Cr(VI) на бумаге, импрегнированной 7,4—7,8 М HF, подвижной фазой является 0,1 М раствор амберлита LA-2 [8161. Величины Я,: Fe(III) 0,00; V(V) 0,20; Mo(VI), U(VI) 0,35; W(VI) 0,60; Cr(VI) 0,90. На бумаге, импрегнированной три-к-октиламином, разделяли вольфрам (iff 0,01), уран (Я, 0,24), ванадий (Я, 0,26), индий (Я. 0,88) и галлий (Я, 0,90) [818]. Подвижная фаза — 1 М НСООН, но можно использовать также уксусную и монохлоруксусную кислоты. При использовании в качестве подвижной фазы НВг вольфрам остается на старте. Величина Я( вольфрама мало зависит от концентрации НВг: Концентрация НВг, М 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

Я/ 0,06 0,06 0,08 0,03 0,01 0,00

78

Аналогично ведут себя Hg(II), Bi, Cd, In, T1(I), Sn(II), Pd(II), Pt(IV). Очень высокие величины Rf (> 0,90) у Be, Al, Ge(IV), Ti(IV), Sb, Zr, Mn(II), Ni, Cr(III), Th, Y, Sc, La [817]. На бумаге ватман № 1, пропитанной 0,1 M раствором 2-теноилтри-фторацетона, можно разделить W, V, Fe, Сг, используя в качестве подвижного растворителя смесь ацетон + 12 Л/" НС1(8 : 2) [604]

Экстракцнонно-распределнтельная хроматография

Вольфрам(У1) от Mo(VI), Re(VII), Pt(IV) можпо отделить на фторопласте-4, используя в качестве подвижной фазы 0,35 М раствор триалкилбензиламмония (С7—С9) в толуоле. Затем элюируют Pl(IV) 1 М HN03, Mo(VI) — 6 М HN03, Re(VII) — 7 М HN03, вольфрам остается на носителе [18].

Метод экстракционной хроматографии на пористом тефлоне с трибутилфосфатом в качестве экстрагента применяли [500] для отделения вольфрама от Na, Си, Zn, Сг, Мп, Ni, Со, Fe при анализе Nb, Nb205 и LiNb03. Элюентом является 20 N H2S04 + 1,8 М HF. Коэффициент очистки примесей Сг, Мп, Fe, Со, Ni, Си, Zn, от W составляет 106. Метод применен при активационном анализе вольфрама; W элюируют 20%-ным раствором NH4F.

Тантал отделяют [449] от микроколичеств вольфрама на фторопласте, пропитанном циклогексаноном. Подвижной фазой является 0,5 М HF, элюирующая вольфрам. Метод применяют при радиоактивационном определении вольфрама в тантале особой чистоты.

На жидком анионообменнике аликват-336 — R3CH3NC1 (где (R= С8Н„ — С10Нг1) в присутствии перекиси водорода можно отделить W(VI) от V(V) и Mo(VI) [642]. Вначале элюируют ванадий (0,15 М H2S04 + 0,5%-ная Н202), затем вольфрам (0,30 М H2S04 + 0,5%-ная Н20„) и, наконец, молибден (4,0 М H2S04 + + 0,5%-ная Н202).

На носителе амберлит-ХАД-2, импрегнированной 20%-ным раствором 5,8-диэтил-7-оксидодекан-6-оксима в толуоле, можно отделить медь от вольфрама. Злюентом для вольфрама является раствор СН3СООН + CH3COONa (рН 5), для меди — 6 AT НС1 [641].

На бумаге, пропитанной 20%-ным раствором замещенных окси-мов Lix-64 в циклогексане, или на колонке, заполненной целлюлозой, пропитанной теми же оксимами, можно разделить вольфрам и медь. Элюентами являются 0,5 М смеси (NH4)».S04 + + NH4HF2 при рН 2—5 (Rf : Си 0,0; W 0,6-0,8) ИЛИ 0,5 М смеси NH4C1 + NH4HF2 при рН 2-5 (R, : Си 0,0; W 0,9) [579].

Электрохроматография

Электрохроматография на тонком слое окиси алюминия позволяет отделить вольфрам от Re(VII), Mo(VI) и V(V) при напряжении 400. в током 1—3 ма; электролит —?0,1 N H2S04 [81]. Электрохроматографию на бумаге использовали [82] для разде79

ления микрограммовых количеств W(VI), Mo(VI) и V(V). В качестве электролитов исследованы винная, лимонная, щавелевая кислоты; наиболее эффективным электролитом для разделения оказался 0,01 М раствор тартрата калия. При напряжении 1000 в за 45 мин. ионы V(V), Mo(VI) и W(VI) прошли расстояние от места старта соответственно 5—22, 25—43 и 45—56 мм.

Электрофорезом на бумаге в 0,05 М растворе 1Ч-(2-оксиэтил)-иминодиуксусной кислоты отделяли вольфрам от Мо, J, Br, As(III), Sb, Ge, Te(IV), Au(III), Se(IV), Re(VII) [708]. П

Вольфрам и мышьяк можно разделить электродиализом на катионообменных мембранах на фоне разбавленной NaOH; As(III) перемещается в катодное пространство в форме As3+, a W(VI) в форме H2W04 выпадает в осадок. При плотности тока 1,42 ма/см? авторы за 80 мин. отделяли AsO3" и

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровать с подъмным механизмом белая кожа и экокожа аскона
профиль с экраном для светодиодной ленты
чугунная сковородка купить интернет
сварка просечно вытяжного листа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)