химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

ение W(VI), As(V), Mo(VI) на ионитах вофатит L-150, SB и MD в различных формах(хлоридная, сульфидная, тартрат-ная и тиогликолятная) изучали Гертнер и соавт. [645]. Для отделения молибдена лучше использовать L-150 и SB в CI- и 8а~-фор-ме; для сорбции и отделения вольфрама — L-150 в тартратной форме.

Монофункциональный хелатообразующий катионообменник на основе иминодиуксусной кислоты и аналогичный полифункциональный ионообменник вофатит Y-20 позволяют отделить многие ионы, за исключением К, Na, Go, SiOa, и сконцентрировать их, в то время как W04~ не сорбируется ионитами [875].

Анионный обмен

С помощью анионита ЭДЭ-10 установлено [495], что при рН> 3 в присутствии HQ, HN03 или H2S04 W(VI) находится преимущественно в анионной форме. Из цитратных [858] и оксалат-ных [859] растворов на этом анионите можно отделить вольфрам

71

от молибдена при их отношении от 100 : 1 до 1 : 100. В первом случае молибден элюируют 1,2 М НС1, во втором случае — 4 М НО; вольфрам элюируют соответственно 4 М и 8 М НС1.

На анионите в фосфатной форме можно разделить [3621 вольфрам и рений при их отношении от 1000 : 1 до 1 : 400. Фторидные, фторидно-сульфатные и фторидно-хлоридные растворы рекомендованы [295, 296! для разделения W, Мо и Cr(VI).

Анионит АВ-17 применяют для отделения вольфрама от Zr, Мо, Fe, Сг, Ni, Nb (фторидная форма анионита) [205, 449] и от ванадия (карбонатная форма анионита) [513]; последний способ можно применять при анализе вольфрамо-ванадиевых сталей. На анионите АВ-17 в С03-форме можно отделить W от Т1 [512].

Описано применение анионитов АВ-16, АВ-27 [108] для разделения вольфрама и молибдена при анализе молибденовых концентратов и руд и анионита АН-2Ф [295], позволяющего разделять W(VI), Mo(VI) и Cr(VI). На анионитах АВ-17, ЭДЭ-10П и АН-2Ф в F-форме из растворов 1 М HF полностью сорбируются Mo(VI), W(VI) и Cr(VT) в форме однозарядных анионов (вероятно, для вольфрама в форме W02Fg"). Элементы разделяют различными элюентами: водой, 0,1 N НС1 или HaS04 в присутствии 5 г/л Na2S03 для Cr(VI), 1,0 М НС1 - для Мо и 1 М NH4C1 + 5% NH8 — для W [296]. По способности сорбировать вольфрам иони-ты располагаются в ряд [497]: АН-2Ф <АН-1 <ЭДЭ-10П. Автор [4971 отделял 0,006 мг Мо от 0,006—50,0 мг W, пропуская 'смесь с рН 1,0 через ионит ЭДЭ-10П в С1-форме. Для десорбции Мо используют 4 М НС1, а для W — 8 М НС1.

С помощью анионита дауэкс-I можно разделить W, Мо, Nb из растворов НС1 + HF. Метод применен для разделения элементов в смеси их окислов. Окислы сплавляют с KHSOt, плав растворяют в смеси HF + НС1 + Н20 (1 : 2 : 17 по объему) и пропускают через колонку с ионитом. Вначале элюируют вольфрам посредством 450 мл смеси НС1 + HF + Н20 (5:1: 4). Если в растворе присутствует титан, он элюируется совместно с вольфрамом [665]. Раствором 27,5 М HF можно избирательно элюи-ровать V, Zr, Ti, Мо с этого ионита; вольфрам элюируют смесью 7,5 М НС1 + 3 М HF [631]. Метод применен [630] для разделения W, V, Zr, Hf, Ti, Мо и Та при анализе ниобиевых сплавов.

Установлено [683—685], что кислотность раствора существенно влияет на сорбцию вольфрама анионитами. Предложенный метод основан на сорбции молибдена и вольфрама анионитом дау-ЭКС-1Х2 в ацетатной форме, элюировании молибдена 2 М аце-татно-аммиачным буферным раствором с рН 5,3, а затем вольфрама 2 Ы аммиачно-ацетатным буферным раствором с рН 9. Скорость элюирования 0,5—1 мл/мин. Метод позволяет делить молибден и вольфрам при их соотношении от 10 : 1 до 1 : 10 при концентрации 0,005—0,04 г-ион/л.

Изучалось [637] поведение вольфрама на сильноосновных анионитах дауэкс-1Х4 и дауэкс-1Х8 (табл. 20, 21).

72

Таблица 21

Коэффициенты распределения вольфрама в присутствии внввой или лимонной кислоты н НО

Состав раствора Дауэкс-1Х4 Дауэкс-1Х8

4,0М HCl + 0,1 М лимонная кислота 35 41

4,0 М НС14-0.1 М винная кислота 30 61

4,0 М НС1 + 0,25 М винная кислота 26 97

4,ОМ НС1 + 0.5Л/ винная кислота 80 173

В растворе 4,0 М НС1 + 0,5 М Н2С204 + 0,09 М H2S04 + + 0,01 М Н2Оа вольфрам сорбируется максимально, его можно отделить от Та, Nb и Zr.

Автором предложена схема отделения вольфрама от Ti, Fe, Zr, Nb и Та, примененная к анализу Та—Nb-руды [637].

Разделяют [920] вольфрам и Al, Мп, Ni, Сг, Со, Fe, Ti, Мо, Nb, Та на анионите дауэкс-1Х8. Промывая ионит 2,5%-ным раствором HF, в элюат переводят Al, Мп, Ni, Сг, Со, Fe, затем 8 М НС1 десорбируют Ti и смесью 10% HF + 60% НО — вольфрам. Метод применен для анализа высокотемпературных сплавов. На этом анионите вольфрам и большую группу элементов разделяют [778] при анализе металлического титана. Элюентом для Ag, Sc, Сг, Ti и Na служит 1 М HF.

Корте и соавт. [5921 экстракцией диизопропиловым эфиром из раствора 7,75 М НО отделяли Au, Sb, Ga, Fe, Tl. Водную фазу смешивали с HF+KJ и пропускали через ионит дауэкс-1Х8 В С1-форме,

73

Далее для разделения ионов использовали различные элюенты:

Элюент Элюируемые ионы

7 М НС1 + 5-10-3 М HF Na, К, Сг, Sc, РЗЭ

10 М HF As, Со, In, Zn

0,5М HCI+ 14 М HF . Си

7,2 М НС1 + 5,8 М HF W<

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиция из сухоцветов купить москва
Фирма Ренессанс: лестницы металлические фото - качественно и быстро!
кресло престиж гольф
Вся техника в KNSneva.ru 803028-B21 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)