химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

лоты экстрагируют молибден 17711; лучшим экстра-гентом является n-фенетидид меркаптопропионовой кислоты, образующий соединение с Mo(V) при рН 1,6—3,8, с Mo(VI) — при рН'1—4; в качестве растворителя используют смесь изоамилово-го спирта с бензолом (1 : 1); можно отделить молибден от 400-кратных количеств вольфрама.

Методы разделения молибдена и вольфрама экстракцией описаны в монографии «Аналитическая химия молибдена» [44а].

Рений от вольфрама отделяют экстракцией раствором 8-мер-каптохинолина в хлороформе из раствора 10 М НСГ[7]. Степень однократного извлечения рения составляет"190 % при концентрации 10"' г-ион/л рения и 10~6 г-ион/л вольфрама. Можно использовать также ацетилацетон [930]. Из раствора 0,5 М NaOH[Re(VII) за одну экстракцию извлекается на 72,4%, а вольфрам — на 0,004% при объеме органической и водной фаз соответственно 25 и 20 мл. Четырехкратной экстракцией ацетилацетоном можно количественно отделить 14—35 мкг Re(VII) от 50—500 мкг W(VI). Другие В-дикетоны — бензоилацетон, дибензоилметан, теноил-трифторацетон — не экстрагируют рений.

68

Экстракция тройных соединений

Подобный тип экстракции описан в разделе «Экстракция реагентами основного характера»; анионные комплексы вольфрама с роданидом и галогенидами экстрагируют растворами аминов или других крупных органических катионов в неводных растворителях. В последнее время стали изучать ионные ассоциа-ты азотсодержащих реагентов и анионных комплексных соединений W(VI) с полифенолами.

Тройное соединение W(VI) — пирокатехин — диантипирил-метап экстрагируется хлороформом и дихлорэтаном из растворов 1—2 М HCI; оптимальные концентрации 0,4 М пирокатехина и 0,03 М диантипирилметана. Мешают Мо, Ti и Nb. Метод применяют для определения вольфрама в сталях [431].

Соединение W(VI) — пирокатехин — гексилдиантипирилме-тан экстрагируется дихлорэтаном. Оптимальная кислотность рН 1,5. Можно отделить 5-Ю-6 — 2-10-4 г-ион/л W от К, Na, Си, Be, Mg, Sr, Ва, Zn, Cd и Ni. Мешают Al, Ti, Sn, Bi, Fe, фторид, оксалат. цитрат и тартрат [501]. Соединение W(VI) — пирокатехин — анилин, экстрагирующееся на 98—99% хлороформом или бензолом из растворов с рН 3,6—4,0, используют для эк-стракционно-фотометрического определения вольфрама [111.

Тройные соединения W(VI) — 3,5-динитропирокатехии (ДНП) — диантипирилметан (ДАМ) и W(VI) — ДНП—антипирин (Ант) экстрагируются хлороформом, четыреххлористым углеродом, дихлорэтаном, бензолом, толуолом, изопентанолом, к-гексанолом и их смесями; лучший растворитель — хлороформ [262]. Экстрагируют из раствора 0,1 М НС1, используя 10-кратный избыток ДНП, 200-кратный избыток ДАМ или 3000-кратный избыток Ант. Реагенты применяют для экстракционно-фотометри-ческого определения вольфрама.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Хроматографические методы широко применяют в аналитической химии вольфрама [158, 482 , 683—685, 9721 для изучения ионного состояния вольфрама и отделения от сопутствующих -ионов. Перспективны анионообменные методы, поскольку W(VI) существует в анионных формах в широком интервале кислотности.

Ионообменная хроматография Катновный обмен

Изучением сорбции W(VI) катионитом КУ-2 из растворов HCI, H2S04 и HN03 показано [495], что в сильнокислых средах (рН <3) доминируют катионные формы W(VI). Сорбция'зависит от концентрации НС1: она максимальна при рН 2—3 [83]. При концентрации НС1 в растворе Ы0~4; 7,5.-10"4; 5-Ю"3; 1-10"2; 70

0,1 и 0,5 М сорбируется 63,5; 70,2; 74,0; 70,0; 63,8 и 58,5% W соответственно. Поданным [497], из раствора Ю"3; 0,1 и0,3 М НС1 сорбируется 0,00; 0,00 и 7,50% W соответственно. Катионит КУ-2 предложено использовать [369] для получения H2W04 высокой чистоты из Na2W04.

Сульфорезорцинформалиновый катионит при кислотности раствора 0,1—0,2 N H2S04 количественно сорбирует вольфрам [224]. Можно отделить 0,2 мг W03 от 10—20 мг Fe(III); вольфрам десорбируют 2—5%-ным раствором NaOH. В присутствии лимонной кислоты вольфрам не сорбируется.

Чаще катиониты используют для сорбции сопутствующих ионов, а вольфрам концентрируют в фильтрате. Из раствора с рН 5 в присутствии винной кислоты кальций сорбируется катионитом КУ-2 [57], в элюате обнаружено 0,01—0,10% Са. Катионит применяют для отделения вольфрама от ванадия [498, 911] и хрома 1498].

На катионите дауэкс-50\?Х2 из цитратного раствора с рН 2 сорбируется ванадий; метод можно использовать при анализе фосфорновольфрамованадиевов гетерополикислоты [867]. Катионит дауэкс-50\\гХ4 позволяет отделить в щелочной среде W04~ от ионов, присутствующих в растворе в форме катионов. Метод применяют при анализе сталей [560]. Молибден и вольфрам можно разделить на катионите дауэкс-50Х4 [781], коэффициент распределения из раствора %М НВг составляет 5 и 0,8 для молибдена и вольфрама соответственно; коэффициент разделения равен 5,7 при 25° С .Можно использовать слабокислотные катиониты [9111. Из растворов с рН 5 в присутствии перекиси водорода катионит СБС сорбирует титан, вольфрам проходит в фильтрат. Этим методом авторы [363] отделяли 0,52—5,00 мг W от 0,52 —2,58 мг Ti.

Повед

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цены на букеты на столы на свадьбу
Фирма Ренессанс: маршевая лестница - всегда надежно, оперативно и качественно!
стул самба цена
Предлагаем приобрести в КНС Нева K7X31AA - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)