химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

милацетатом и хлороформом [118]. С использованием изотопа 185W показано [544], что при экстракции дитиолата вольфрама хлороформом оптимальная кислотность водной фазы 5—6 М НО (экстрагируется 99% W). Используя субстехиометрическую экстракцию, можно отделить вольфрам из";10~3 М раствора от равных количеств Fe(III), Со, Ni, Мп, Zn.'Al, Сг, V, Mo(VI); значительные помехи вызывают Си, Ti, Zr. Метод применяют в радиоактивационном анализе и в методе изотопного разбавления при определении вольфрама в легированных сталях и алюминии. Шорт [860] отделял 25—100 мкг W и 25—100 мкг Мо от 0,2 г Ti экстракцией дитиолатов вольфрама и молибдена амилацетатом. Можно вначале экстрагировать молибден из умеренно кислых растворов, затем повысить кислотность, нагреть растворы в присутствии дитиола и экстрагировать вольфрам.

3* 67

Карбаминаты. Диэтилдитиокарбаминат вольфрама экстрагируется этилапетатом при кислотности водной фазы рН 1—1,5 [479]. Пирролидиндитиокарбаминат вольфрама экстрагируется хлороформом из ацетатного буферного раствора. Реагент применяют для отделения вольфрама от титана; вместе с вольфрамом экстрагируется ванадий [852].

Экстракция сопутствующих ионов Групповое отделение ионов. Вольфрам от Bi, Cd, Си, Pb, Zu можно отделить экстракцией хлороформом их диэтилдитиокарба-минатов из растворов, содержащих винную кислоту при рН 8,0— 8,5 [885].

Примеси Fe, Си, Ni, Со, Mn, Zn, Pb можно отделить от вольфрама экстрагированием 0,01 М раствором гексаметилендитио-карбамината гексаметиленаммония в бутилацетате из растворов, содержащих 10% вольфрама и перекись водорода, при рН 5,3 (ацетатный буферный раствор). Время экстрагирования 5 мин. Экстрагируются (в %): Со 95—96; № 96—97; Zn 100; Pb 98; Сц 100. Метод применен для группового концентрирования примесей при анализе металлического вольфрама. При анализе W03 ее растворяют в NaOH, вводят винную кислоту и после подкисления соляной кислотой до рН 5,3 экстрагируют аналогично [466]. Вольфрам экстрагируется примерно в количествах 100 мкг на .1 мл растворителя.

Следовые количества Pb, Zn, Ni, Со и Си можно отделить от больших количеств вольфрама экстракцией дитизоном в хлороформе из раствора с рН 9,2 ± 0,1, содержащего тартрат. Метод применяют при анализе высокочистых вольфрама и W03 [680].

Для отделения вольфрама от Nb, Mo, Fe, Си, Ni, Сг, Zn, Mn, Та, Ti, Zr, V последние экстрагируют хлороформом в виде куп-феронатов из растворов НС1 + HF. Метод применяют при анализе железа и высоколегированных сталей [749].

Отделение индивидуальных ионов. Кальций от вольфрама [991 можно отделить экстракцией из щелочных виннокислых растворов раствором азоазокси БН в четыреххлористом углероде, содержащем 20% трибутилфосфата. Полнота экстрагирования подтверждена при помощи радиоактивных изотопов [100]. Метод применяют для выделения кальция из препаратов вольфрама.

Алюминий отделяют экстракцией его 8-оксихинолината четы-реххлористым углеродом; авторы [532] отделяли 10 мкг А1 от 1 г (NH4)2W04; метод применен для определения алюминия в вольфраме.

Саламон [843] изучал отделение галлия от вольфрама экстракционным методом. Показано, что при экстрагировании 8-оксихи-нолином в хлороформе при рН водной фазы 8,5—9,5 в органическую фазу переходит 0,05% вольфрама, если он присутствует как макрокомпонент; при зкстрагировании раствором 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола (рН 4,4—4,8), купферона (рН 8,5—9,5), ддггизо68

на (рН 5,4) и ацетилацетона (рН 8,2) в органическую фазу переходит соответственно 0,001; 10~4; 0,1 и 1% W.

Таллий от вольфрама отделяют экстракцией Т1(1) диэтилди-тиокарбаминатом в хлороформе из раствора с рН 8—11, содержащего комплексон III [900].

Титан от вольфрама отделяют [6111 экстрагированием купфе-роната титана хлороформом из растворов, содержащих тартрат и комплексон III (рН 8). Метод позволяет отделять 0,0005— 0,10% Ti.

Ванадий и молибден от вольфрама можно отделить экстракцией их ксантогенатов хлороформом при рН водной фазы 5,4 [5301. Молибден от вольфрама отделяют экстракцией 2-этилгексил-ортофосфорной кислотой в гептане или петролейном эфире из раствора 11 М HN03 [889]. Ацетилацетонат молибдена экстрагируется хлороформом из раствора 2 М НС1, содержащего лимонную кислоту для маскировки вольфрама. Отделяют [661] 10—80 мг Мо от 10—80 мг W. Экстракцию из раствора 2 М НС1 смесью ацетилацетона с хлороформом (1 : 1) применяли [254] для отделения молибдена при анализе сплавов Mo—W, содержащих > 98,5% Мо. Молибден от вольфрама можно также отделить экстракцией в виде пиразолиндитиокарбаминатов из раствора с рН 5,5—6,0. С применением изотопа 185W не обнаружен вольфрам в органической фазе [45]. Экстракцией 3,5-дифенилпиразо-линдитиокарбаминатом в четыреххлористом углероде из растворов 12 М НС1, содержащих винную кислоту, можно отделить < 35 мкг Мо от 0,1 г W [46]. Соединение молибдена с фенилгид-разином экстрагируется изоамиловым спиртом; образующаяся при этом вольфрамовая синь не экстрагируется. Можно отделить 0,09—0,86 мг Мо от 0,10—1,00 мг W [134]. Анилиды меркаптопро-пионовой кис

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа дорожных плит
табличка график работы магазина производство дешево
скаймейка уличная нева в наличии
благодарность за помощь в работе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)