химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

тракции влияет концентрация вольфрама.

Соединение W(VI) с 5-3-метил-8-меркаптохинолином экстрагируется хлороформом при рН водной фазы 3,5—5,0. Экстракция неселективна [26].

Оксимы и гидроксамовые кислоты. Экстракцию а-бензоинокси-мата вольфрама с применением изотопа 185W исследовали Пфей-фер и Хехт [804]. Вольфрам экстрагируется из растворов 0,1 — 1,7 М HN03, 0,1—2 М НС1 или 0,05—1 М H2S04; при понижении кислотности экстрагируемость резко уменьшается. Например, из растворов с рН 4,1; 4,7; 5,3 и 5,6 экстрагируется соответственно 24,0; 23,5; 24,5 и 23,8% W. Экстракция а-бензоиноксимата вольфрама(У1) из раствора 0,8 М НС1 различными растворителями приведена в табл. 19.

Для экстрагирования вольфрама авторы рекомендуют использовать СНС13. Вольфрам можно реэкстрагировать двукратным встряхиванием с 0,5 М NaOH или NH4OH (1 : 9). Для практических целей целесообразно органический слой, содержащий вольфрам, упарить досуха в колбе Эрленмейера и разложить органические вещества обработкой концентрированной H2S04. Мешают экстракции цитрат, тартрат, ацетат, формиат, фторид, фосфат, роданид и Н202; при экстрагировании из кислой среды этилен-диаминтетрауксусная и аскорбиновая кислоты не мешают. Вместе с вольфрамом экстрагируются Mo, V, Сг; мешают Nb, Та, Si, не мешают 106-кратные количества железа, щелочных металлов, 2-и 3-валентных катионов. Метод применяют при анализе сталей.

64

3 А. И. Бусев и др.

65

Пенг и Сендэл [801] дополнили эти данные. Константа экстракции хлороформом из 0,5 М НС1 при 26° С равна (6,9—7,7) ? 108. При экстрагировании 10 мл хлороформа из 50 мл водной фазы экстрагируется 99,2% W. Оптимальная концентрация НС1 в водной фазе 0,01—0,1 М. Интервал кислотности можно расширить до .1 М НС1, доведя концентрацию а-бензоиноксима до i,5 мг/мл и дважды экстрагируя по 2 мин. порциями хлороформа по 10 мл при объеме водной фазы 20 мл.

По данным [888], из растворов 3 М НС1 а-бензоиноксимат вольфрама экстрагируется хлороформом на 97,1 ± 2,2%; вместе с ним экстрагируется 99,4 ± 0,3% молибдена и <0,1% Си, As, Сг, Sb и Со. Экстракцию а-бензоиноксимата вольфрама применяют для выделения вольфрама при его активационном определении в сталях [888] и при анализе силикатных горных пород [700].

N-Бензоилфенилгидрокеиламин экстрагирует 10 мкг W(VI) на 97% из растворов 1-8 М НС1 или 7—11 М H„S04 и на 95% из 0,5—7 М H2S04. При экстракции из 4 М НС1 количественно экстрагируется 3—150 мкг вольфрама. Для экстрагирования 10 мкг вольфрама необходимо .10 мг реагента, объем водной фазы <^30 мл, продолжительность экстрагирования 2 мин. В качестве растворителей могут быть использованы СНС13, СвНа, СС14, метил-изобутилкетон, изоамиловый спирт. Экстрагированию 10 мкг вольфрама не мешают до 500 мг U02(N03)2; до 1 мг Fe(III), АР до 100 мкг Cr(VI), V(IV), As(III), Sb(III), Bi(III), Ba; до 30 мы Pb, Ni, Ti и Си; до 1000-кратных количеств POf; до 100-кратных количеств фторида и винной кислоты [279]. Реагент применяют [892] для выделения вольфрама при его определении в уране и урановых рудах.

66

Вольфрам можно отделить от ванадия экстракцией бензгидро-ксамата вольфрама из растворов .1,0—5,5 М НС1 смесью изобута-нола с СНС13 (1 : 1) после восстановления V(V) до V(IV) аскорбиновой кислотой [330]. Экстракцию вольфрама бензгидроксамовой кислотой применяют при анализе чистого алюминия [266].

Вольфрам количественно экстрагируется из растворов 10 М НС1 0,5%-ным хлороформным раствором г^ГЧ-фенилбензгидрокса-мовой кислоты. Вместе с ним экстрагируются Мо, Nb, Та, Ti, Zr. Метод можно применять для отделения вольфрама от урана [770].

В-Дикетоны. Ацетилацетон применяют для отделения сопутствующих ионов. Его использование описано ниже.

Соединение W(VI) с теноилтрифторацетоном экстрагируется из растворов 6—10 М НС1 бутанолом, метилизобутилкетоном, изо-бутанолом, ацетофеноном, циклогексанолом, циклогексаном, ксилолом, бензолом и хлороформом. Лучший экстрагент — смесь бутанола с ацетофеноном при кислотности водной фазы > 8 М НС1.

Реагент позволяет отделять 376 мкг W от 10 мг Ni, Мп, Cr(III), Sb(III), Th, Zr, F~, SCN~, P04", B02, цитрата, тартрата. Кобальт и U(VI) отделяют экстракцией при рН 6; Ti(IV), V(V) маскируют перекисью водорода; Mo(VI) экстрагируют из раствора 0,5 М НС1 в течение 10 мин. смесью 5 мл 0,3 М раствора теноилтрифтор-ацетона в бутаноле с 8 мл ацетофенона. Метод применим при анализе сталей [605].

Толуол-3,4-дитиол. Реагент широко применяют для выделения малых количеств вольфрама при его последующем спектрофото-метрическом определении (см. гл. 6). Механизм взаимодействия описан в главе 1. Соединение W(V) с толуол-3,4-дитиолом селективно экстрагируется из раствора 10 М НС1 изоамилацетатом. Рекомендуется применять [793] изоамилацетат ч.д.а. с т. кип. .138—140° С (содержит 80—85% изоамилацетата и .15—20% активного амилацетата). Экстрагирование в-бутилацетатом неколичественное. Экстракции не мешает молибден, образующий соединение при 20—25° С в среде разбавленной НС1 (пл. 1,06 г/см3).

Соединение экстрагируется также «-а

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аплюминевый софит в бресте
orient 3-stars crystal 21 jewels
стол мартини купить
фото использования моноколеса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)