химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

писано отделение вольфрама, ниобия и тантала этилацетатом из сернокислых растворов в присутствии роданида, после разделения фаз вольфрам избирательно реэкстрагируют едким натром [903].

Для отделения молибдена используют бутилацетат [892].

Экстракция из фторпдных растворов

^Экстракция фторида вольфрама из растворов, содержащих 0,04% HFH 1—10 моль/л НС1, HNOa, H2S04, НС104, посредством 0,1 М раствора тетрабутилгипофосфата и тетрабутилпирофосфа-та (1 : 1) в СНС1а изучена с применением изотопа 1S6W [764].

Экстракцию вольфрама из фторидных растворов мало используют для его отделения и концентрирования, но широко используют для отделения сопутствующих ионов — ниобия и тантала. Каллманн и соавт. [714] отделяли ниобий и тантал от вольфрама экстракцией метилизобутилкетоном из раствора, содержащего Ашлъ/л НС1 + 5 молъ/л HF. Метод применен для определения вольфрама в ниобии и тантале.

С помощью радиоактивных изотопов показано [533], что из раствора 6 М H2S04 + 0,4 М HF диизопропилкетон или метилэтилкетон плохо экстрагирует вольфрам (коэффициент распределения 0,07—0,1); метод применяют в радиоактивационном анализе для разделения вольфрама и тантала. Описано [119] концентрирование вольфрама при анализе Nb, Та, Nb2Os, Ta2Os, NbF5 и TaF5 экстрагированием основы циклогексаноном из растворов 5—6 М HF и 2,5—ЪМ H3S04 (ниобий) или 0,4 М HF и 0,3-0,6 М H2S04 (тантал). Вместе с вольфрамом концентрируются Mg, Са, Sr, Ва, Be, Р, Cd, Сг, Pb, Mn, Си, As, Sb, Se, Sm, Zn, In, Ga, Al, Fe, Co, Ni, Ti, Zr, Th, V. Коэффициент обогащения около 500.

Ниобий и тантал в больших количествах можно отделить от вольфрама экстрагированием циклогексаноном из растворов, содержащих 400 г/л H2S04, 200 г/л (NH4)2S04 и 100 г/л HF [103].

Экстракция из хлоридяых растворов

В присутствии фосфорной кислоты W(VI) экстрагируется из растворов 7 М НС1 смесью метилиэобутилкетона с амилацетатом (1 : 1) на 49% , а смесью (2:1) — на 20% . В этих условиях хорошо экстрагируются Sb(III, V), As(III, V), Ga, Ge, Au(III), Fe(III), Te(IV), Tl(III), Sn(IV), V(V) [584]. Вольфрам можно отделить [749] от больших количеств железа экстракцией последнего метилизобутилкетоном из раствора 6 М НС1. Метод применяют при определении вольфрама в сталях и железе.

Жаровский [133] исследовал экстракцию W(VI) диэтиловым эфиром из растворов 8—10 М НС1. Процент экстракции иэ 8 М НС1 для 0,1; 0,2 и 0,3 ш W(VI) равен 29,3; 18,9 и 13,0 соответственно. Экстракция максимальна из растворов 8 М НС1 и имеет тенденцию к повышению при уменьшении кислотности раствора, но при этом выпадает H2W04. Молибден экстрагируется диэтиловым эфиром на 70% из растворов, содержащих 6 М НС1 и 0,4 N Н3Р04, вольфрам в этих условиях не извлекается. Введение H3P04, HF или Н2С204 подавляет экстракцию вольфрама.

Дихлордизтиловый эфир количественно экстрагирует Ga(III), Au(III), Tl(HI), Fe(III), Sb(V) из растворов 2-10 M НС1. В этих условиях не экстрагируются W, Cs, Са, Sc, Ni, Cd, Hg(II), Pd(II), Si, Re(VII) [15].

Разработан [16] экстракционный метод отделения вольфрама от Tl, Au, Sb, Ga, Fe, Zn, Cd, Re, Ag, Pt, Pd, Ir, In, Си, Те, Sn, Co и Se. Из раствора 9—10 M HC1 дихлордиэтиловым эфиром отделяют Tl, Au, Sb, Ga, Fe; водную фазу упаривают, растворяют в 0,2 М НС1 и экстрагируют W, Zn, Cd, Re, Ag, Pt, Pd, Ir 0,08%-ным раствором диметилбензилалкиламмонийхлорида (ЧАО) в дихлорэтане. Экстракт промывают 0,2 М НС1, реэкстрагируют вольфрам раствором 3 М НС1. Метод проверен при радиоактивационном определении вольфрама в трихлорметилсилане.

Из растворов 9 М НС1 изоамилацетат экстрагирует 40,0% W [1221.

58

59

Вольфрам(У1) количественно экстрагируется 100%-ным три-бутилфосфатом (ТБФ) из растворов 8—10 М НС1 [606]. Предполагаемый состав экстрагируемого соединения \У02С12-2ТБф. На величину коэффициента распределения вольфрама сильно влияет кислотность раствора:

Концентрация HCI, М . . . . 2 3 4 5 6 7

D 0,08 0,42 1,26 2,9 11,5 61,6

Выделению 376 мкг W не мешают по 1 г тартратов, ацетатов, цитратов; по 10 мг этилендиаминтетраацетатов, фторидов, фосфатов, боратов, Fe(III), Ni, Ma(II), Cr(III), Zr(IV); 2,7 мг Ti(IV) (в присутствии Н202); 2 мг Си; 1 мг Th; 0,5 мг U(VI); по 0,4 мг V(V) (в присутствии винной кислоты), Mo(VI).

Экстракцию 100%-ным ТБФ из раствора 8—9 М НС1 + 1 М NH4C1 применяют для выделения вольфрама из подземных вод при его активационном определении [4].

Изучена [8991 экстракция W(VI) 20%-ным раствором ТБФ в бензине из растворов 1, 3 и 6 М НС1. Вместе с вольфрамом экстрагируются многие ионы: Cr(VI), Fe(II, III), Ge(lV), Hg(II), Mo(VI), Pt(IV), Sb(V), Te(VI), U(IV, VI), V(V); плохо экстрагируются Cu, Se(VI), Th, Ti(III) и Zn. Экстрагированием раствором ТБФ в додекане уран отделяют от вольфрама при определении вольфрама в уране и его рудах [892].

Бусевисоавт. [573] экстрагировали W(VI) 0,0,3-триэтилдитио-фосфатом иа солянокислых растворов в присутствии винной кислоты. Из растворов 8,5—9,0 М НС1 экстрагируется 80% W, титан не экстра

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пружинное основание для кровати 190*90
hale такси
детское игровое оборудование
сетка кладочная 200х200х4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)