химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

ентом, % Элемент Содержание в исходном растворе, 8 Содержание в водной фазе после осаждения реагентом, %

Си 1,6.-ю-3 94,8 Na 1,2.10-е 97,7 99,9

As 2,0-1СН> 91,7 К 9,0-10-8

Zn 2,1-10-в 81,6 Fe 6,0-10-* 73,2

Сг 1,7-Ю-4 91,2 Sn 3,0-10-* 33,4

Метод применяют при радиоактивационном определении примесей в металлическом вольфраме.

Степанова и соавт. [404] концентрировали 2-10-6—1 - Ю-2% W при анализе силикатных пород соосаждением с а-бензоиноксимом.

К аликвотной части раствора, полученного после растворения силикатной породы, прибавляют воду до объема 100—150 мл, нейтрализуют 25%-ным раствором NH4OH до появления осадка гидроокисей, перемешивают и помещают в стакан кусочки льда. При перемешивании тонкой струйкой вводят 15 мл 2%-ного охлажденноА этанольного раствора а-бензоиноксима и через 10—15 мин. вводят еще 5 мл 4%-ного раствора а-бензоиноксима. Оставляют в

55

54

холодильнике до следующего дня. Осадок отфильтровывают на фильтре «белая лента», промывают водой и смывают в стакан, в котором проводили осаждение. Осадок сжигают «мокрым» способом и определяют в нем содержание вольфрама по методике [405].

Метод Кнорре [725] отделения вольфрама от фосфатов не количествен [264] из-за соосаждения фосфорновольфрамовой кислоты бензидином.

Описано [701] отделение вольфрама от ванадия после переведения вольфрама в мышьякововольфрамовую гетерополикислоту и осаждения ее хинолином в солянокислом растворе. Предварительно V(V) восстанавливают гидроксиламином до V(IV). Удовлетворительно можно отделить 0,0051—0,2060 г W03 от 0,0097— 0,0978 г V205; полнота отделения существенно зависит от объема раствора и кислотности.

Отделение а концентрирование посторонних элементов

Условия отделения приведены в табл. 14.

Отделяемый элемент

Литература

Таблица 14 Отделение и концентрирование посторонних элементов

Zn, Cd

Ti Zr Th Pb

Si V

Nb

[39] [342]

[342, 491]

[411]

[39]

[180]

[230]

[713]

[61, 941

[338]

[42]

[239]

[39]

[929] [254] [713] [754] [755]

Реагент и условия отделения

Метиловый фиолетовый,К.J, NtiiSCN, винная кислота, рН .3—4 Купферон, винная кислота Купферон, винная кислота, рН 6,8 Растворимые фториды

Метиловый фиолетовый, KJ, NH4SGN, винная

кислота, рН 3—4

H2SO4 + HNOs, Н2О2, H2G2O4

NaOH

N-Бензоилфенилгядрокспламин, тартрат, рН > 1

P Bi

MgS04, NH4CI, NHJ Купферон, щавелевая кислота Купферон, фторид MgCla, NH4CI, NH3

Mo

Метиловый фиолетовый, K.J, NH4SGN, винная кислота, рН 3—4

Mo, U, Fe Pd

Формиат аммония, винная кислота, H2S, рН 2,9 Тионалид, рН 1—3

N-Бензоилфенилгидроксипамин, рН > 1

а-Пиколиновая кислота, рН 3—7 *

Хинальдиновая кислота, рН 3—7

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Для вольфрама применяются экстрагенты всех типов: нейтральные, основные и кислотные. Нейтральные экстрагенты используют для отделения и концентрирования вольфрама, основные и кислотные — (как правило) для отделения и последующего определения вольфрама. Эти типы экстрагентов очень перспективны, так как избирательно экстрагируя вольфрам, позволяют одновременно определить его количество. Экстракцию, кроме того, легко автоматизировать.

Экстракция нейтральными экстрагентами

Экстракция из роданидных растворов

Вольфрам(У), полученный восстановлением посредством Ti(III) или Sn(II), экстрагируется кислородсодержащими растворителями — спиртами, кетонами, сложными эфирами в виде соединений [W(0*-H—»OR)2(SCN)4]~ [6571. В качестве экстрагентов используют изобутиловый спирт [124, 636], бутилацетат [64], изобутил-ацетат [636]. Метилизобутилкетон экстрагирует в оптимальных условиях 99,9% W(V) [776]. Непригодны как экстрагенты изопро-пиловый эфир и бутанол [636]. Экстракцию роданида вольфра-ма(У), окрашенного в интенсивно желтый цвет, широко используют для экстракционно-фотометрического определения вольфрама (см. гл. 6).

Экстракцию роданида вольфрама(У1) органическими растворителями с применением радиоактивного изотопа ,№W изучал Пфей-фер [803]. Оптимальная концентрация RSGN > 0,5 М, кислотность 3,5—6 М НС1, время экстрагирования 2 мин. для концентрации вольфрама 60—1500 мкг. Ниже (табл. .15) приведена степень однократного извлечения W(VI) в виде роданида из растворов 4 М HG1 (при равных объемах водной и органической фаз).

Не экстрагируют W(VI) бензол, толуол, хлорбензол, бромбен-зол, циклогексан, петролейный эфир, хлороформ, СС14, трихлор-этилен. Для практических целей рекомендуется трехкратная экстракция смесями пентанол—СНС13 (1 : 1), бутанол—СНС13 (1 : 1) и (2 : 3); процент экстрагированного вольфрама равен соответственно 97,4; 97,7; 97,1. Мешают экстрагированию фторид, фосфорная, винная и лимонная кислоты; не влияют аскорбиновая и уксусная кислоты. Железо(Ш) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Метод применен для определения 180 мкг W в присутствии 2 мг Мо и 46—138 мг Fe и для анализа силикатов, содержащих 0,39% W.

Спирты, кетоны, сложные эфиры экстрагируют роданид вольфрама^!) в виде сольвата с водородным мостиком [W(0 <— Н —» -*OR)2(SCN)J [657].

56

57

О

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автосвет мурманск
купить билеты на шоу ильи авербуха
уволили по медицинским показаниям имеют ли право
компьютерные курсы жуковский цена расписание

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)