химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

в горных породах [341].

Капельное обнаружение вольфрама в рудах [447]. Обнаружению 0,05—1% W03 не мешают по 10% Mo, V; 5% Сг; по 2% As, Sb, однако ванадий и хром рекомендуется отделять.

Около 5 мг образца, растертого до пудры, сплавляют с ~ 20 мг NaOH, к расплаву прибавляют около 3 мг Na202 и вновь сплавляют. Желтая окраска плава указывает на присутствие хрома. К плаву прибавляют несколько капель воды, нагревают, переносят в фарфоровый тигель и подкисляют НС1. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха, остаток смачивают НС1, разбавляют водой и отфильтровывают. Осадок на фильтре обрабатывают горячим раствором аммиака (1 : 1), промывают горячей водой, фильтрат и промывные воды объединяют и прибавляют 1 каплю раствора реагента (30 г KSGN в 100 мл воды), упаривают до небольшого объема, вводят 1—2 капли концентрированной НС1, 1 каплю 10%-ного раствора SnCl2-2H20 и 1 каплю 0,5%-ного раствора TiCl3 в НС1 (1 : 1). В присутствии вольфрама появляется желтое окрашивание.

Обнаружение вольфрама в рудах и горных породах [341]. Обнаружению >1 •10"4% W мешают Mo, Se, Те, большие количества Fe, V, Сг, Si02. Сульфидные образцы обжигают и дополнительно измельчают после обжига.

0,5 г тонкоизмельченного вещества обрабатывают 30 мин. в пробирке или микростаканчике 2 мл НС1 (пл. 1,19) при нагревании на водяной бане. Если присутствует мышьяк, его удаляют действием гидразина в присутствии КВг, упаривая жидкость после введения реагентов до половины первоначального объема. Остаток растворяют в двух объемах воды, фильтруют раствор через ватный тампон и промывают 1—2 мл воды. Фильтрат и промывные воды упаривают досуха, растворяют в 1—2 наплях воды, вводят по каплям 25%-ныи раствор КОН до полного осаждения гидроокиси железа, вводят 3 кайли насыщенного раствора NH4SCN, перемешивают, прибавляют 40%-ный раствор SnCl2 до исчезновения красного окрашивания. В присутствии вольфрама появляется желтовато-зеленое окрашивание.

Для повышения чувствительности обнаружения вольфрама до 0,01 мкг рекомендовано выполнять реакцию на зернах анионита [775]. Обнаружению не мешают 100—1000 мкг La, Ce(IV), Zr, Th, Mn, Fe, Ni, Zn, Cd, Al, Ga, In, Ge, Sn(IV), Pb, Sb(III), Bi, F~, Br", J", N03, SOI", SOt, НРОГ, В4ОГ, HCOO-, С2ОГ, цитрата и тартрата. Мешают Pd, Pt, Ag, Au, Hg, As, Se и Те.

В присутствии молибдена раствор подкисляют серной кислотой до концентрации 1 — 2N, дважды экстрагируют молибден смесью равных объемов ацетилацетона и хлороформа, водный слой фильтруют, упаривают до небольшого объема, вводят HN03 для разрушения органических веществ и прибавляют NaOH до концентрации 0,01 N. Раствор помещают на белую кафельную пластинку, прибавляют несколько зерен анионита дауэкс-1Х1 или 1X2, через несколько минут вводят по 1 капле 10%-ного раствора SnCl2 в концентрированной НС1 и 3%-ного раствора NH4SCN. В присутствии вольфрама зерно окрашивается в зеленоватый цвет. Зерно рекомендуется рассматривать под микроскопом при освещении флуоресцентной лампой.

Капельное обнаружение вольфрама в стали. Кульберг [198] предлагает реакцию, основанную на способности пероксоволь-фрамовой кислоты, образующейся при действии перекиси водорода на вольфрамовую кислоту, окрашивать уксуснокислый раствор бензидина в оранжево-красно-коричневый цвет. Получающееся соединение устойчиво к действию Н202.

На зачищенную поверхность стали помещают каплю кислотной смеси (1 часть 30%-ной H2S04 и 1 часть концентрированной HNOs). Через 2—3 мин. прибавляют большой избыток Naa02, перемешивают и по каплям вводят 10%-ный раствор NH4OH до прекращения кипения. Часть осадка захватывают кусочком фильтровальной бумаги, помещают на него 2—3 капли свежеприготовленного 1 %-ного раствора бензидина в ледяной СН3СООН. В присутствии вольфрама возникает оранжево-красно-коричневое окрашивание.

В сталях вольфрам можно обнаруживать дитиолом [654]; не мешают Mo, Zr, Си и другие компоненты стали.

Навеску стали 0,5—0,6 г растворяют в 10 мл 6 М НС1. Часть раствора нагревают со SnCL, для восстановления Mo(VI) до Мо(Ш) и прибавляют мета-нольный раствор дитиола. В присутствии вольфрама возникает голубовато-зеленое окрашивание.

При использовании родамина С [622] чувствительность обнаружения вольфрама составляет 0,001—0,0005 мг в I капле раствора. Рекомендуется выделить H2W04, затем растворить ее в NaOH и обнаружить вольфрам в слабокислой среде. Обнаружению без отделения вольфрама мешают многие ионы, в том числе анионы Г, Br", SCN", Сг2ОГ, S2OT, Мп04, СЮ4, SjOS".

Родамин С рекомендовано [763] применять для обнаружения вольфрама на бумажных хроматограммах; для этого их опрыскивают 0,025%-ным раствором родамина С в 1 М H2S04 и 20 %-ным раствором КВг. Присутствие вольфрама можно идентифицировать по окраске или люминесценции пятна.

Бускаронс и Алсина [572] обнаруживали вольфрам с помощью 4-меркапторезорцина, образующего с W(VI) соединение желтого цвета в уксуснокислой среде. Предельное разбавление 1 : 2-10". Из осадка, содержащего Si02, BaS04, BaF2 и Ba[SiF9], вольфрам извлекают действием NH40H, пос

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
благотворительность нтв
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html
справка для бассейна купить москва
где отучится на уставщика сплитсистем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)