химический каталог




Аналитическая химия вольфрама

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов, Т.А.Соколова

меняют для экстракционного отделения вольфрама [770].

g-Дикетоны

Описан синтез соединений WC16 с ацетилацетоном, 6-метил-2,4-гептандионом, дибензоилметаном состава ML2Xa и соединения WBr6 с ацетилацетоном [614].

В ИК-спектрах соединения W(VI) с ацетилацетоном обнаружены [789] полосы различной ширины и интенсивности при 3115, 2965, 2915, 1584, 1495, 1430, 1412, 1358, 1302, 1270, 1264, 1171, 1036, 1023, 954, 940, 935, 908, 684, 674, 652, 578, 551, 464, 455, 412, 401, 363, 351 см'1.

Синтез и свойства соединения WOa+ с дибензоилметаном см. [789]. В ИК-спектрах обнаружены полосы при 3143, 3095, 3065, 1595, 1564, 1550, 1510, 1478, 1436, 1355, 1314, 1295, 1230, 1185, 1155, 1122, 1095, 1062, 1020, 998, 951, 938, 905, 870, 845, 820, 790, 762, 695, 678, 628, 589, 577, 530, 460, 385 и 368 см'1.

В ИК-спектрах соединения вольфрама(У1) с бензоилацетоном обнаружены полосы при 3115, 3100, 3060, 2915, 1590, 1550, 1520, 1486, 1450, 1432, 1355, 1318, 1295, 1205, 1180, 1155, 1105, 1070, 1025, 1020, 998, 962, 875, 770, 710, 688, 620, 565, 445, 365 и 350 смГ1 [789].

Теноидтрифторацетон образует с W(VI) в среде 6—10 М НС1 соединение, экстрагируемое многими органическими растворителями. Реагент применяют для отделения вольфрама [605].

Азосоединения

Азосоединения — производные салициловой или хромотропо-вой кислоты образуют с W(VI) окрашенные соединения. Некоторые производные салициловой кислоты используют для обнаружения вольфрама [183].

4-Нитро-2-арсонокислота-бензол-(1-азо-1)-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота в слабоуксуснокислой среде образует с W(VI) красновато-оранжевое соединение; сам реагент в этих условиях оранжевый. Аминированный аналог дает соединение ярко-синего цвета (реагент окрашен в буровато-оранжевый- цвет) [190].

В присутствии перекиси водорода W(VI) взаимодействует с мо-ноазосоединениями, содержащими в качестве диазосоставляющей: о-аминофениларсоновую, антраниловую, пикраминовую кислоты, аминопиррол, аминотиазол, амины ароматического ряда; в качестве азосоставляющей использованы 1-нафтол, n-крезол, резорцин, хромотроповая и дихлорхромотроповая кислоты. Наиболее чувствительным реагентом является магнезон ХС, предложенный для определения вольфрама [270, 367].

2-(3' ,4'-Диоксифенил)азо-4-фенил-5-бензоилтиазол (диокси-тиазо) применяют для фотометрического определения вольфрама [185].

39

2-(3',4'-Диоксифевил)азо-5,5-диметил-4,5,6,7-тетрагидробенз-тиазолоп-7 при рН 1,3—7,5 образует с W(VI) в водно-этанольных растворах соединение красного цвета, экстрагируемое «-бутанолом 1151].

Стильбазо — стильбен-4,4'-бие-[(азо-1)-3,4-диоксибензол]-2,2'-дисульфокислота образует с W(VI) несколько окрашенных соединений: при рН 2—6 образуется красно-бурое соединение, при рН ~ 1 — сипее или сине-фиолетовое. Реагент предложен для фотометрического определения вольфрама [167].

В среде 0,1—0,75 М НС] в присутствии перекиси водорода W(VI) взаимодействует с бисазозамещенными хромотроповой кислоты [366]; контрастность реакции 70 —90 нм, молярные коэффициенты погашения (19,7—42,3) • 103. Наиболее перспективным признан сульфонитрофенол М, рекомендованный для определения вольфрама.

Полифенолы и их производные

Гидрохинон в среде концентрированной серной кислоты образует с W(VI) соединение красного цвета. Реагент применяют для фотометрического определения вольфрама [502, 555, 565, 672, 686, 758, 803, 804].

В зависимости от кислотности и концентрации лиганда W(VI) с пирокатехином образует три комплексных соединения (табл. 11).

Таблица 11

Свойства соединений вольфрама(У1) с пирокатехином [474]

РН Максимум светопоглощения, нм Молярный коэффициент погашения, п. 10> ^нест Отношение W : HiR

3,5 320 2,65 1,8-10-* . 1 : 1

7,0 330 6,00 1,2-10-' 1 : 2

9,5 340 . 5,00 1,31О-10

При рН 5—8 в растворе присутствуют анионные комплексы WO*- + nHsR Ц [W04RJ -<2+а™> + 2«Н+

1 Здесь и далее р7) — обратный логарифм предельного разбавления.

при концентрации (1—2)-10"4 г-ион/л W(VI) и 20-кратном избытке реагента. По данным [667], при 20° С константа образования соединения пирокатехина с W(VI) составляет (3,42 ± 0,28)-•10". В среде 2N минеральных кислот соединения окрашены в красный или красно-фиолетовый цвет. Чувствительность реакции Р-О1 = 3,8 (в 2N H'S04) [869]. Пирокатехин применяют для фотометрического определения вольфрама [49, 502].

3,5-Динитропирокатехин 'образует с W(VI) в среде 0,01—0,5 М НС1 соединение желтого цвета, растворимое в воде. Методом переноса ионов установлен отрицательный заряд комплекса. Реагирующей формой является не оксихинонная изонитрозоформа, а дифенольная нитроформа, комплексообразователем является WO|+; константа нестойкости равна 1,8-10~г1. Реагент применяют для фотометрического определения вольфрама [331].

При рН 2 тайрон образует с W(VI) соединение с отношением вольфрам : реагент = 1:2. Реагент применяют для фотометрического определения вольфрама [169, 378].

Константы образования соединений W(VI) с 3,4-диоксибенз-альдегидом или 3,4-диоксибензойной кислотой при 20° С равны соотве

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия вольфрама" (1.74Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда видеопроекторов и экранов
Рекомендуем компанию Ренесанс - деревянные лестницы в леруа мерлен фото и цены - надежно и доступно!
кресло t 9950
боксы для хранения вещей во время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)