химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

нескольких часов пропускания сероводорода раствор приобретает желтую окраску или полностью обесцвечивается. Выпавшую серу отфильтровывают через воронку со стеклянной ватой. Фильтрат нагревают до полного удаления сероводорода [проба с (СН3СОО)2РЬ] и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 125,5—126,5°. Азеотропная смесь содержит 57% йодистого водорода. Выход—785 г (80% от теоретического). При перегонке иодистоводородной кислоты следует применять прибор на шлифах или парафинированных пробках. Йодисто во до родную кислоту следует хранить в темных склянках с пришлифованными пробками.

ЦИАНИСТЫЙ ВОДОРОД

Цианистый водород—один из наиболее сильно ядовитых газов. При получении его необходимо соблюдать крайнюю осторожность. В перегонную колбу помещают раствор 101,5 г технического 96%-ного цианистого натрия в 250 мл воды. В горло колбы с помощью резиновой пробки вставляют маленькую капельную воронку с 50%-ной серной кислотой. Отводную трубку колбы соединяют с U-образной трубкой, заполненной твердым хлористым кальцием и погруженной в водяную баню с температурой 30—40°. Второй конец U-образной трубки соединяют с трубкой, отводящей газ в реакционный сосуд. Серную кислоту следует прибавлять очень медленно, при одновременном подогревании колбы на водяной бане. Цианистый водород легко можно сконденсировать (т. кип. 26°) в стеклянном змеевике, охлаждаемом льдом с солью.

ХЛОР

Метод 1. При употреблении хлора из баллона необходимо пользоваться специальными бронзовыми редукторами. Технический хлор необходимо очищать, пропуская его через промываЛку с водой и промывал-ку с концентрированной серной кислотой.

Метод 2. В небольших количествах хлор можно получать в приборе, изображенном на рис. 158, действуя концентрированной соляной кислотой на твердый перманганат калия. При использовании 1 г перманганата калия и 6,2 мл соляной кислоты получается 1,12 г хлора. Выделяющисйся хлор пропускают через промывалки с водой и концентрированной ер-ной кислотой. К последней промывалке присоединяют предохранитель-ную склянку, как это показано на рисунке. Колбу нужно время от времени встряхивать и после добавления кислоты слегка подогревать. Хлор очень ядовит, и поэтому прибор для его получения должен находиться под хорошо действующей тягой.

АММИАК

Небольшие количества газообразного аммиака получают в приборе, изображенном на рис. 159, путем нагревания 25%-ного продажного водного раствора аммиака. Выделяющийся при этом аммиак через холодильник поступает в колонку, заполненную натронной известью или окисью кальция, а затем в пустую предохранительную склянку. В случае слишком сильного нагревания колбы и слабой адсорбции паров воды в осушающей колонке водяные пары могут попадать и в предохранительную склянку. В этом случае необходимо уменьшить нагревание и сменить использованное заполнение колонки.

В продажу газообразный н2о H2S04 Hrso4 аммиак поступает в стальных

баллонах. Редуктор для ам-Рис. 158. Прибор для получения хлора. миачных баллонов должен быть

стальной или железный, но не бронзовый или латунный. Для очистки такой аммиак пропускают через склянки, заполненные раствором едкого кали или едкого натра (0,2 г едкого кали в 12 -мл воды).

ДВУОКИСЬ УГЛЕРОДА

В лаборатории С02 чаще всего получают в аппарате Кип-па, заполненном кусочками мрамора и разбавленной (1 : 1) соляной кислотой. Выделяющийся -газ пропускают через промывалку с водой или раствором карбоната натрия и сушат, пропуская через склянку с концентрированной серной кислотой.

Рис. 159. Прибор для получения аммиака. Большие количества двуокиси углерода лучше всего брать из баллонов. Технический газ нужно очищать, пропуская через две склянки с концентрированной серной кислотой. Двуокись углерода в баллонах всегда содержит небольшую примесь воздуха и для некоторых целей не годится (например, для количественного определения азота, в качестве инертного газа при некоторых реакциях и т. д.). Иногда двуокись углерода приме-' няют в твердом состоянии, в виде так называемого «сухого льда» (например, при реакции Гриньяра, в охлаждающих банях и т. д.). В продаже «сухой лед» находится в виде прессованных брусков.

ОКИСЬ УГЛЕРОДА

Этот газ удобнее всего получать действием концентрированной серной кислоты на 90%-ную муравьиную кислоту. Простой прибор, служащий для этой цели, изображен на рис. 156,а (стр. 162).

В перегонную колбу на 500 мл, помещенную в водяную баню, наливают 125 г концентрированной серной кислоты, а в капельную воронку— 85 г 90%-ной муравьиной кислоты. Колбу соединяют с двумя промывал-ками, наполненными концентрированной серной кислотой. Колбу нагревают до 70—80° и по каплям приливают муравьиную кислоту. Выделяющаяся окись углерода содержит, кроме воды, S02 и С02. Для более тщательной очистки необходимо после промывных склянок с концентрированной серной кислотой ставить колонку, наполненную твердым едким натром или едким кали. Окись углерода—бесцветный, очень ядовитый газ. Приборы для его получения и применения должны находиться в хорошо действующем вытяжном шкафу.

СЕРНИСТЫЙ ГАЗ

Сернистый газ получают, приливая по каплям разбавленную серную кислоту к кислому или нейтральному сульфиту натрия.

Небольшое количество сернистого газа можно получать путем восстановления серной кислоты углем. Широкогорлую перегонную колбу из тугоплавкого стекла наполняют до половины концентрированной серной кислотой и добавляют крупно измельченный древесный уголь. Отводную трубку колбы соединяют со склянкой, наполненной водой, затем с промывной склянкой, наполненной концентрированной серной кислотой. Горлышко колбы тщательно закрывают пробкой и колбу осторожно подогревают на воздушной бане. Скорость выделения сернистого газа регулируют высотой пламени горелки. В продажу сернистый газ поступает в стальных баллонах; технический газ необходимо сушить, пропуская через промывные склянки с концентрированной серной кислотой.

СЕРОВОДОРОД

Сероводород получают в аппарате Киппа действием разбавленной соляной кислоты (1 : 3) на техническое сернистое железо. Для очистки от хлористого водорода сероводород пропускают через промывалку с водой. Полученный таким образом сероводород всегда содержит значительное количество водорода, образующегося в результате действия соляной кислоты на железо, присутствующее в техническом сернистом железе. Освобождение от водорода очень сложно, и, кроме того, присутствие его в сероводороде, применяемом для препаративных целей, не имеет-существенного значения.

Сероводород очень ядовит, и поэтому аппарат Киппа, предназначенный для его получения, должен всегда находиться в хорошо действующем вытяжном шкафу.

ФОСГЕН

В продаже фосген имеется или в стальных баллонах или в виде 12,5%-ного раствора в толуоле. В связи с очень сильной ядовитостью фосгена применение его. для препаративных целей требует соблюдения специальных мер предосторожности. Избыток газа, выходящего из реакционного сосуда, необходимо поглощать, пропуская его через промывные склянки, заполненные 20%-ным раствором едкого натра.

Небольшие количества фосгена можно получить действием концентрированной серной кислоты на четыреххлористый углерод. В круглодон-ную колбу наливают 100%-ную серную кислоту. Колбу соединяют с шариковым холодильником, закрытым корковой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку, во второе—газоотвод-ую трубку, соединенную с охлаждаемым сосудом, наполненным толуо-ом. К серной кислоте прибавляют кизельгур в количестве 2% от веса ислоты. Колбу нагревают на масляной бане до 120—130° и начинают медленно приливать из капельной воронки четыреххлористый углерод. Выделяющийся фосген полностью растворяется в толуоле.

АЗОТ

Технический азот, доставляемый в стальных баллонах, всегда содержит около 3% кислорода. Так как азот применяют в качестве инертной среды для реакций с реагентами, чувствительными к действию кислорода, последний из технического азота необходимо удалить. Для этого азот пропускают через промывалки с соответствующими поглотителями. Простейшим абсорбентом для кислорода является щелочной раствор пирогаллола (15 г пирогаллола в 100 мл 50%-ного раствора едкого натра) или раствор 20 г едкого кали в 100 мл воды, содержащий 2 г натриевой соли антрахинон-р-сульфокислоты и 15 г технического гидросульфита натрия (гидросернистокислый натрий).

Однако лучшим поглотителем является медь, погруженная в аммиачный раствор углекислого аммония. Растворяют 50 г углекислого аммония в 50 мл воды и добавляют 100 мл 25%-ного раствора аммиака. В этот раствор бросают куски медной сетки или толстой медной проволоки. В присутствии кислорода образуется окрашенный в голубой цвет золь комплекса двухвалентной меди. Реактив регенерируется самопроизвольно—двухвалентная медь под действием меди восстанавливается до одновалентной. Содержимое поглотительной склянки перед началом поглощения кислорода должно быть бесцветным.

ВОДОРОД

Технический газ из баллонов всегда содержит следы кислорода, который можно удалить, пропуская газ через нагретую трубку, заполненную платинированным асбестом, или через соответственно приготовленный раствор гидросульфита (см. «Азот»). Применение жидких адсорбентов требует дополнительной осушки водорода, для чего его пропускают через промывную склянку с концентрированной серной кислотой.

Для получения небольших количеств водорода пользуются аппаратом Киппа. Водород получают действием 2 н. серной кислоты на металлический цинк. Для очистки и сушки полученного таким образом газа ставят промывные склянки с водой и концентрированной серной кислотой.

ХЛОРСУЛЬФОНОВАЯ КИСЛОТА

Свежеперегнанный 40%-ный олеум помещают в перегонную колбу из тугоплавкого стекла, погруженную в охладительную смесь. Через трубку, доходящую до дна колбы, пропускают струю хорошо высушенного газообразного хлористого водорода до прекращения поглощения его олеумом. Полученную реакционную смесь разгоняют и собирают фракцию, кипящую в интервале 145—155°. Слабо окрашенный дистиллят очищают повторной перегонкой, собирая фракцию в интервале 149—151°. Выход с

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
указатель улицы и номера дома с подсветкой уфа
подарки из шоколада купить в москве
купить итальянскую кухню верона в москве
глеб самойлов концерт 28 декабря 2016 купить билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)