химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

т хлористым кальцием или прокаленным карбонатом калия и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 145—147°.

ХЛОРОФОРМ

Поступающий в продажу хлороформ всегда содержит около 1 % этилового спирта, который добавляют к нему в качестве стабилизатора.

Хлороформ очищают от спирта, встряхивая его несколько раз с вдвое меньшим объемом воды. После отделения нижнего слоя его сушат хлористым кальцием 24 часа и перегоняют.

Другой метод очистки состоит в двух- или трехкратном встряхивании с малым количеством концентрированной серной кислоты. На 100 мл хлороформа берут 5 мл концентрированной серной кислоты. Хлороформ после отделения кислотного слоя промывают водой, сушат и перегоняют. Чистое вещество кипит при 61,27760 мм рт. ст.

Продукт, свободный от спирта, следует хранить в склянках из темного стекла, так как свет катализирует реакцию образования фосгена.

ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ УГЛЕРОД

Технический продукт содержит до 4% сероуглерода. Для очистки 1 л четыреххлористого углерода встряхивают 0,5 часа при 50—60° с раствором 60 г едкого кали в 60 мл воды и 100 мл спирта. После промывания водой очистку повторяют, но уменьшив вдвое количество раствора едкого кали. Остатки спирта из четыреххлористого углерода удаляются хлористым кальцием. Четыреххлористый углерод сушат над хлористым кальцием, фильтруют и перегоняют. Чистый продукт кипит при 76,77760 мм рт. ст.

ДИОКСАН

Поступающий в продажу диоксан всегда содержит, кроме воды, незначительные примеси ацетальдегида и ацеталя гликоля.

Метод очистки диоксана заключается в разложении ацеталя соляной кислотой. К 1 л технического диоксана приливают раствор 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь нагревают 6—10 часов с обратным холодильником. Во время нагревания через прибор медленно пропускают ток азота для удаления образовавшегося уксусного альдегида. По охлаждении в раствор вводят твердое едкое кали до прекращения растворения. Водный слой отделяют и диоксан сушат едким кали 24 часа. После этой предварительной осушки жидкость нагревают 6—12 часов с натрием (обратный холодильник). Чистый диоксан перегоняют над натрием; т. кип. 101-^-т. пл. 12°. Очищенный диоксан следует предохранить от соприкосновения с воздухом. 11—774

Б. ПОЛУЧЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ

ХЛОРИСТЫЙ ВОДОРОД

Метод 1. Хлористый водород можно получить в аппарате Киппа из кускового нашатыря (хлористого аммония) и концентрированной серной кислоты. Полученный хлористый водород для очистки пропускают через промывалку с концентрированной серной кислотой.

а 6

Л

Метод 2. Хлористый водород из концентрированной соляной и серной кислот получают в приборе, изображенном на рис. 155. Делительную воронку емкостью 500 мл до половины наполняют концентрированной серной кислотой (Метод 3. Хлористый водород можно также получать из хлористого натрия и концентрированной серной кислоты. В колбу Вюрца емкостью 500 мл помещают 500 г поваренной соли и смачивают концентрированной соляной кислотой. Отводную трубку колбы соединяют с промывалкой, наполненной серной кислотой. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно отверстие проходит отводная трубка капельной воронки, из которой поступает концентрированная серная кислота, через второе отверстие—трубка, соединяющая колбу с капельной воронкой (рис. 156,а). Более удобна специальная капельная воронка, изображенная на рис. 156,6. Перегонную колбу нагревают на асбестовой сетке. При открывании крана капельной воронки серная кислота поступает в колбу, из которой тотчас же выделяется хлористый водород. Выход—около 30 г хлористого водорода из 60 г поваренной соли.

БРОМИСТЫЙ ВОДОРОД

Метод 1. Бромистый водород можно получать непосредственно из элементов, пропуская смесь водорода и паров брома через нагретую трубку, заполненную кусками пористого фарфора. Необходимая для этого установка изображена на рис. 157.

Рис. 157. Прибор для получения бромистого водорода:

/—перегонная колба; 2—водяная баня; 3—склянка; 4—трубка из тугоплавкого стекла; 5— кран? 6— толстостенная трубка.

Перегонную колбу 1 емкостью 100 мл, с прямой боковой отводной

трубкой, помещают в водяную баню 2. В горло колбы на резиновой пробке вставляют капельную воронку емкостью 50 мл, трубка которой доходит почти до дна колбы /. Колбу соединяют со склянкой 3, заполненной

водой. Соединительная трубка имеет боковой отвод для подачи в систему водорода из аппарата Киппа или газометра. Склянка снабжена

предохранительной трубкой, на которую надевают резиновую трубку,

выведенную в хорошо действующий вытяжной шкаф. К отводной трубке

колбы 1 присоединяют трубку 4 из тугоплавкого стекла диаметром 20 мм

длиной 30—40 см, заполненную кусками пористого фарфора. Трубку 4

при помощи трехходового крана 5 соединяют с толстостенной трубкой 6

диаметром 20 мм, длиной 60 см, заполненной кусочками меди. Межд*у

пробками и медью прокладывают с обеих сторон стеклянную вату. К трубке 6 на пробке присоединяют трубку для отвода бромистого водорода.

Через смонтированный таким образом прибор пропускают ток водорода,

для того чтобы полностью вытеснить из него воздух, затем прекращают

доступ водорода и из капельной воронки начинают вводить бром в колбу 1, нагретую на водяной бане до 38°; начинают обогревать трубку 4

и возобновляют подачу водорода. :

Бром и водород, проходя через нагретую трубку 4 с фарфором, реагируют между собой. Образующийся бромистый водород с избытком брома поступает в трубку 6 с кусками меди, где и поглощается бром. Скорость.

выделения бромистого водорода регулируют скоростью пропускания водорода через колбу J.

Пользуясь описанным аппаратом, можно получить до 300 г газа в час. По истечении определенного времени нужно сменить медь в поглотителе 6. Вместо медного поглотителя можно употреблять склянку с раствором фенола в четыреххлористом углероде.

Метод 2. Бромистый водород можно получать при взаимодействии брома, фосфора и воды. Для этого Б перегонную колбу помещают 1 вес. ч. красного фюсфора, 2 ч. воды и осторожно, при одновременном встряхивании, вводят по каплям 10 мл брома (1 жл=3,12 г Вг3). Выделяющийся бромистый водород пропускают через U-образную трубку, заполненную кусками асбеста и красного фосфора, освобожденного от воды. Реакцию можно проводить при легком подогревании колбы.

БРОМИСТОВОДОРОДНАЯ КИСЛОТА

Бромйстоводородную кислоту получают действием концентрированной серной кислоты на бромистый калий. В литровую колбу, охлаждаемую в бане со смесью льда и соли, помещают раствор 240 г КВг в 400 мл воды. Через капельную воронку в колбу очень медленно вливают 150 мл концентрированной серной кислоты. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции смесь фильтруют через асбест или стеклянную вату для отделения сульфата калия и фильтрат подвергают фракционной перегонке, собирая фракцию с температурой кипения 124—127°. Дистиллят содержит следы серной кислоты. Повторной фракционной перегонкой освобождаются от примеси брома. Собранная при температуре 126° азеотропная смесь содержит 46—48% чистого бромистого водорода. При перегонке бромистоводородной кислоты следует применять прибор на шлифах или парафинированных пробках.

йодистый ВОДОРОД

Метод 1. Йодистый водород получают из иода и водорода по способу, описанному для бромистого водорода. Маленькую перегонную колбочку закрывают корковой пробкой, через которую пропущена стеклянная трубка, достигающая почти дна колбы. Второй конец трубки соединяют через две промывалки, заполненные концентрированной серной кислотой, с источником водорода (газометром или аппаратом Киппа). В колбочку помещают необходимое количество иода. Отводную трубку колбочки соединяют с трубкой из тугоплавкого стекла диаметром 20 мм и длиной около 70 см. Трубку до половины заполняют платинированным асбестом и второй конец ее присоединяют к U-образной трубке, свободно заполненной слоями асбеста вперемежку с кусками красного фосфора, смоченного водой. Ко второму отводу U-образной трубки присоединяют трубку, отводящую газ в реакционный сосуд. Вначале через аппарат пропускают водород до полного вытеснения воздуха, затем трубку с асбестом подогревают широким пламенем горелки (с насадкой «ласточкин хвост»). Колбу с иодом подогревают на водяной бане, Непрореагировавший иод осаждается, в холодной части трубки, заполненной платинированным асбестом, а остатки его—в U-образной трубке. Выделяющийся йодистый водород можно поглощать водой или вводить его в реакцию в газообразном состоянии.

Метод 2. Газообразный йодистый водород можно также получить при медленном добавлении из капельной воронки раствора 2 вес. ч. иода в 1 ч. иодистоводородной кислоты (d=l,70) к избытку красного фосфора,

смоченного водой. Йодистый водород выделяется на холоду. Скорость выделения йодистого водорода можно повысить путем слабого подогревания.

ИОДИСТОВОДОРОДНАЯ КИСЛОТА

В трехгорлую круглодонную колбу на 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, помещают 480 г иода и 600 мл воды. В одно из боковых отверстий колбы вставляют пробку, через которую пропускают трубку, доходящую до дна колбы. Второй конец трубки соединяют с промывной склянкой, заполненной водой, через которую из аппарата Киппа поступает сероводород. Второе отверстие реакционной колбы с помощью стеклянной трубки соединяют с. сосудом, заполненным 5 %-ным раствором едкого натра. В смесь, при перемешивании, быстро пропускают струю сероводорода. После

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мебель для ванной комнаты обнинск
Комоды для спальни Серый
переходник с индукционной плиты
курсы по делопроизводству и архивному делу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)