химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

ток воздуха. К- 17

На рис. 146,г изображен прибор, при пользовании которым термометр с капилляром укрепляют на пробке во внутренней пробирке и капилляр в этом случае не соприкасается с нагревательной жидкостью. На рис. 146,5 изображен прибор для определения температуры плавления в двух капиллярах сразу.

В качестве нагревательной жидкости в приборах для определения температуры плавления чаще всего применяют прозрачное парафиновое масло (температура разложения 220°) или концентрированную серную кислоту (до температуры 230°). Для определения температур плавления свыше 220° применяют смесь 70 частей концентрированной серной кислоты и 30 частей сульфата калия или 55 частей концентрированной серной кислоты и 45 частей бисульфата калия. Такая смесь при комнатной температуре представляет собой вязкую жидкость, выдерживающую нагревание до 350°.

Известно, что температура плавления соединений, содержащих следы примесей, всегда ниже температуры плавления чистого однородного вещества. Это обстоятельство используют также для идентификации соединений. Если при синтезе получается вещество, которое по ходу реакции и по установленной температуре плавления можно считать идентичным с уже известным соединением, то эту идентичность легко доказать. Для этой цели приготовляют хорошо измельченную смесь полученного вещества с равным количеством заведомо чистого соединения и определяют температуру плавления этой смеси. Определение температуры плавления следует проводить одновременно в трех капиллярах, заполненных исследуемым веществом, заведомо чистым веществом и их смесью (рис. 146,5). При совпадении этих температур плавления идентичность соединений можно считать доказанной. Исключения встречаются только В случае изоморфных соединений.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ Макрометод определения температуры кипения

Для идентификации жидких органических соединений и определения их степени чистоты чаще всего служит метод определения температуры кипения. В точных физико-химических исследованиях для этой цели применяют специальные приборы, так называемые эбулиометры, в частности эбулиометры Свентославского. Описание их устройства и применения читатель найдет в соответствующих руководствах по физической химии и монографиях. Для препаративных целей, где не нужна особенно большая точность, можно ограничиться определением температуры кипения в обычных приборах для перегонки.

Для определения температуры кипения жидкость перегоняют обычным способом, применяя соответствующую баню (чтобы избежать сильного перегревания жидкости) и проверенный точный термометр. Разность температур начала и конца кипения для чистых веществ не должна превышать 0,5°. Кипение жидкости в широком интервале свидетельствует о наличии в ней примесей.

Эти измерения не являются очень точными, поскольку трудно избежать перегревания жидкости, ошибок, возникающих в связи с охлаждением горлышка колбы, и т. д. Однако для препаративных целей эта точность вполне достаточна.

При определении температуры кипения следует помнить о поправке на выступающий столбик ртути (в особенности для высококипящих жидкостей 100—350°) и поправке на отклонение от нормального давления.

Определение температуры кипения

147

Микрометоды определения температуры кипения органических веществ

Метод Сиволобова. Исследуемую жидкость в количестве 0,25—0,5 мл помещают в трубку длиной 100 мм и диаметром 4—5 мм. В эту трубку вставляют незапаянный капилляр, применяемый для определения температуры плавления, длиною около 100 мм. Трубку прикрепляют к термометру, как это показано на рис. 147. Термометр помещают в приб

Рис. 147. Способ крепления трубки с веществом к термометру при определении температуры кипения микрометодом.

Рис. 148. Капиллярная трубка (а) и ее заполнение исследуемым веществом (б) для определения температуры кипения по методу Эмиха (в).

бор для определения температуры плавления. При медленном постепенном нагревании наблюдается вначале слабое, а затем, в определенный момент, бурное выделение пузырьков пара из более узкой капиллярной трубки. Температура, при которой начинается это бурное образование пузырьков, и считается температурой кипения исследуемой жидкости. Ошибки этого метода могут составлять ± 5°, поэтому он применяется только как ориентировочный.

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диэметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 2 мм (рис. 148,а) погружают более узким концом в исследуемую жидкость. Под влиянием капиллярных сил жидкость поднимается по трубке (рис. 148,6). Конец трубки осторожно запаивают, так, чтобы образовался маленький пузырек. Капилляр прикрепляют к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления и осторожно нагревают. Температура, отсчитанная в момент расширения пузырька воздуха (рис. 148,в), практически совпадает с температурой кипения исследуемой жидкости. Этот метод, как и предыдущий, служит только для ориентировки. Как для первого, так и для второго метода точность измерения зависит от скорости нагревания.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОСТИ

Измерение плотности жидкости заключается в точном определении отношения массы к объему. Наиболее часто применяют следующие приборы: пикнометры, весы Мора и ареометры.

При определении плотности с помощью пикнометра взвешивают на аналитических весах известный объем жидкости. Различные типы пикнометров изображены на рис. 149. Тарированный сухой пикнометр заполняют исследуемой жидкостью и определяют ее массу, дважды взвешивая пикнометр с жидкостью. Измерения следует производить при одной и той же темпе-, ратуре; объем определяют путем взвешивания пустого и

А

Рис. 149. Различные типы пикнометров.

Рис. 150. Схема весов Рис. 151.

Мора. Ареометр.

наполненного водой пикнометра при той же температуре.

На основании вычисленного отношения массы к объему определяют искомую плотность исследуемой жидкости при данной температуре.

Определение плотности при помощи весов Мора (рис. 150) основано на законе Архимеда. Измерение проводят, сравнивая плотность данной жидкости с плотностью дистиллированной воды или другой жидкости, принимаемой за эталон.

На этом же принципе основывается и измерение удельного веса при помощи ареометра (рис. 151). В продаже имеются готовые комплекты ареометров, градуированных при определенной температуре. Сухой ареометр свободно погружают в исследуемую жидкость при температуре, указанной на ареометре, и плотность отсчитывают непосредственно по шкале ареометра.

Методы определения других физических констант органических веществ описаны в руко во детва х^по физической химии.

ЛИТЕРАТУРА

1.С. Ф. В е с е л'о в с к и й, Стеклодувное дело, Изд. АН СССР, 1952.

2. К. В. Ч м у т о в, Техника физико-химического исследования, Госхимиздат,

1954, стр. 101.

3. Э. А. М о р т о н, Лабораторная техника в органической химии, Госхимиздат, 1941.

4. К. В е й г а н д, Методы эксперимента в органической химии, т. 1, Издатинлит, 1950.

5. А. Я- Берлин, Техника лабораторной работы в органической химии, Госхимиздат, 1952.

6. М. И. Розен г'ар д, Техника лабораторной перегонки и ректификации, Госхимиздат, 1952.

ГЛАВА III

БЕЗОПАСНОСТЬ РАБОТЫ

Работа в химической лаборатории, особенно в лаборатории органической химии, связана с некоторой опасностью, вытекающей из необходимости пользоваться легковоспламеняющимися и взрывоопасными веществами (такими, как.эфиры, спирты, сероуглерод и т. п.), а также ядовитыми веществами (такими, как синильная кислота, пиридин, бензол и т. п.). Надо помнить, что большинство несчастных случаев вызывается невниманием или небрежностью работающих. Поэтому опасность при работе в лаборатории можно свести к минимуму, правильно и своевременно применяя все необходимые меры предосторожности.

В каждой лаборатории должна быть организована первая помощь при несчастных случаях, а при серьезных ожогах, порезах или отравлениях независимо от оказанной помощи следует обращаться к врачу.

Несчастные случаи в лабораториях можно подразделить следующим образом:

1) пожары и тепловые ожоги;

2) химические ожоги;

3) порезы и ранения;

4) отравления;

5) взрывы.

ПОЖАРЫ И ТЕПЛОВЫЕ ОЖОГИ

В повседневной жизни мы встречаемся главным образом только с тепловыми ожогами, вызванными соприкосновением кожи с сильно нагретыми телами—твердыми или жидкими—или с пламенем.

Довольно часто при работе в лаборатории бывают легкие тепловые ожоги. Это является следствием невнимательности (при прикосновении к горячему сосуду, треножнику, кольцу или горелке, в которой проскочило пламя).

При легком ожоге (ожог I степени) кожу следует обмыть спиртом и перевязать стерильной марлей, смоченной 5%-ным раствором л-амино-бензойной кислоты, или смазать тонким слоем борного вазелина.

Могут быть и более тяжелые ожоги, например во время пожаров, особенно при воспламенении одежды, облитой спиртом, эфиром, бензином ит. п.

Причиной пожара может быть'непосредственное нагревание на горелке легко воспламеняющихся жидкостей, особенно находящихся в открытых сосудах. Нужно твердо помнить, что легко воспламеняющиеся жидкости можно нагревать только с помощью бань, пары их должны полностью конденсироваться, работу с горючими веществами нужно проводить вдали от огня, лучше в вытяжном шкафу.

Если все же по какой-либо причине одежда воспламенилась, не следует бежать, так как при этом вследствие движения воздуха огонь разгорается еще сильнее. В этом случае лучше всего упасть и, катаясь по полу, загасить огонь. Если в лаборатории, кроме пострадавшего, есть

люди, они должны загасить огонь на горящем человеке, набросив на него брезент, шерстяное одеяло, лабораторный халат или пиджак (в лаборатории шерстяные одеяла должны всегда лежать на видном и доступном месте). Пожар следует ликвидировать в месте его возникновения и в первую очередь ликвидировать источник пожара (погасить горелку, выключить плитку.) Небольшой пожар можно загасить мокрой тряпкой или засыпать песком.

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить билеты на халиба воронеж
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/magnitnyie-nakladki/
kvp315/1 ned
уход за линзами avizor

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)