химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

я греющими сегментами мощностью 100—150 em. Концы обмоток отдельных сегментов выводят

наружу. Поверх обмотки накладывают два или три слоя изоляции из асбестового шнура. Для регулировки обогрева греющие сегменты соединяют либо с автотрансформатором, либо с пОлзунковыми реостатами (каждый сегмент с отдельным реостатом), регулировку обогрева ведут, основываясь на показаниях термопар или термометров Т2, Г3, Г4, шарики которых находятся на половине высоты сегментов под слоем Изоляции и непосредственно соприкасаются со стенкой колонны. Сегменты следует нагревать до температуры на 1—2° более низкой сравнительно с температурой, господствующей на топ же высоте внутри колонны*. Нижний

К нашу

конец колонны соединяют (на шлифе) с

перегонной колбой 1. В боковой тубус

колбы 1 вставляют термометр Тх для измерения температуры кипящей жидкости. Через другой тубус колбы можно

извлекать пипеткой остаток после перегонки или вливать новые порции перегоняемой жидкости. Колбу нагревают

электрическим нагреваталем 2, регулируемым реостатом R. Нагреватель помещают на винтовой подставке 3, вращая

которую вокруг оси, можно приближать

нагреватель к колбе или удалять от нее.

С колонной при помощи нормального

„. _ шлифа соединена головка 6 (одна из изоmpanGfpop-X\\ ю\\\ браженных на рис. 139).

мотору

Для лабораторных целей наиболее удобной является головка, изображенная на рис. 139,6.

* Характеристики колонны определяют, перегоняя в ней чистые эталонные растворители, например бензол, толуол, н отмечая показания термометров, укрепленных на сегментах. Затем изоляционный слой подогревагот при помощи спиралей сопротивления до температуры кипения перегоняемого вещества, например бензола.

При помощи крана 7 можно регулировать степень дефлегмации. Дистиллят стекает через холодильник 8 и воронку 9 в приемник Перкина 10, а из него в- колбу 11, Отводную трубку воронки 9 присоединяют к насосу. Для уменьшения потерь при конденсации воронку помещают в охлаждающую баню, которая охватывает воронку, как муфта.

Отдельные детали прибора должны быть соединены на нормальных шлифах. Последние для герметизации покрывают тонким слоем смазки: апьезоновой, каучуковой или приготовленной конденсацией фталевого ангидрида с этиленгликолем.

Прибор монтируют на каркасе из углового железа. Каркас помещают на деревянной подставке или закрепляют наглухо на опорах, вбитых в стену. Вдоль поперечин каркаса прорезают щель, сквозь которую и продевают стержни с гайками. На прикрепленных стержнях монтируют отдельные детали прибора.

Для фракционной перегонки под давлением порядка 20 мм рт. ст. можно применять водоструйный насос, питающийся водой от стояка большого сечения, что позволяет поддерживать постоянное давление в пределах ±0,5 мм рт. ст. даже при многочасовой перегонке.

После того как установка будет собрана, ее проверяют на герметичность (по всем каучуковым соединениям, стеклянным шлифам, кранам и т. д.). Давление в системе должно длительное время оставаться постоянным. В случае нарушения вакуума следует поочередно проверить все детали установки. Затем при помощи контрольно-измерительных приборов проверяют действие электроаппаратуры и только после этого приступают непосредственно к перегонке. В перегонную колбу / (см. рис. 138) вносят кипелки, заливают жидкость, укрепляют пробку с термометром Тг и создают в системе вакуум. После этого включают электрический нагреватель 2, который регулируют реостатом R так, чтобы скорость перегонки держалась в пределах 150—250 мл/час. Вслед за этим включают обогрев колонны (греющие сегменты); температуру контролируют посредством термопар или термометров Т2, Т3, Г4, обогрев сегментов регулируют при помощи автотрансформатора. Наконец, пускают воду в холодильник 8 и головку 6, причем кран 7, служащий для регулирования степени дефлегмации, должен быть закрыт. Каждые полчаса отмечают температуру и Давление.

Через некоторое время пары дистиллята доходят до головки, конденсируются и возвращаются в колонну в качестве флегмы. Для достижения хорошего фракционирования требуется, чтобы состояние равновесия жидкость—пар установилось в течение 3—4 час. Установив с помощью крана 7 требуемое число орошения, начинают собирать дистиллят.

Следует помнить, что чем больше степень дефлегмации, тем совершеннее разделение смеси. Степень дефлегмации определяют, измеряя отношение числа капель конденсата, стекающего из головки на орошение колонны, к числу капбль, стекающих в холодильник 8.

Дистиллят, стекающий в приемник 10, можно собирать периодически, безотносительно температуры, когда наберется определенное его количество, например 30 мл. Можно также собирать фракции с определенной температурой кипения; когда температура начнет повышаться, фракцию спускают в приемную колбу и начинают собирать переходную фракцию. В то время когда отгоняется промежуточная фракция, следует увеличить степень дефлегмации, чтобы разделение компонентов было более полным, т. е. чтобы количество промежуточной фракции было минимальным.

Во время работы постоянно проверяют все параметры (давление, температуру, степень дефлегмации) и полученные данные записывают каждые полчаса.

Перегонку ведут описываемым образом до тех пор, пока в перегонной колбе не останется лишь небольшое количество жидкости и температура начнет резко возрастать, а скорость перегонки сильно падать. Тогда перегонку прекращают. Последовательно выключают все электрические нагреватели, прекращают подачу воды и по охлаждении колонны в установку впускают воздух. После удаления неперегоняемого остатка в колбу вливают соответствующий растворитель и промывают прибор. Промывка заключается в перегонке под обычным давлением некоторого количества растворителя, хорошо растворяющего вещество, перегонявшееся перед этим.

При перегонке веществ, затвердевающих при комнатной температуре, не применяют холодильник 8, а используют только головку, изображенную на рис. 139,6. Если дистиллят затвердевает в спирали охлаждающей головки, следует налить в нее теплой воды, а затем, после расплавления массы, вновь включить слабый ток проточной воды.

Алюминиевая насадка неустойчива к действию корродирующих жидкостей, поэтому при их перегонке следует применять одновитковые стеклянные спирали или спирали с несколькими витками, сделанные из нержавеющей стали.

Определение эффективности перегонной колонны

Перегонные установки, обладающие высокой способностью к фракционированию, должны иметь точно определенную эффективность, выражаемую числом теоретических тарелок. Определяют эффективность, перегоняя эталонные двухкомпонентные смеси, например бензол—дихлорэтан.

Прежде чем приступить к определению эффективности, следует найти нужную скорость перегонки путем определения зависимости этой скорости от изменения степени обогрева жидкости в перегонной колбе при адиабатической работе колонны. Прибор должен быть тщательно промыт и высушен (в особенности насадка). Для облегчения работы снимают холодильник 8 (рис. 138) и приемник Перкина^?, а пробы дистиллята собирают в пробирки непосредственно из головки.

,20 4

Приготовляют около 300 мл эталонной смеси из очень чистых компо-. центов, имеющих следующие константы:

Температура

кипения „20

Компонент при 760 мм рт cr_ D

0,879 1,260

°С

Бензол 80,1 1,5008

Дихлорэтан 83,7 1,4446

Смесь должна содержать 5—10% (молярных) бензола. Измерения производят при атмосферном давлении.

В колбу / вливают около 300 мл эталонной смеси. Нагревание регулируют так, чтобы достигнуть постоянной скорости перегонки, равной, например, 1000 мл/час. Затем включают обогрев всех греющих сегментов колонны и пускают воду в головку 6. Кран 7 головки должен быть при этом закрыт.

Когда дистиллят появится в головке, нагревание колбы не прекращают, а продолжают его еще в течение 4 час, обеспечивая полный возврат конденсата в колонну. Затем одновременно из головки и перегонной колбы берут пробы жидкости (около 1—2 мл). Для взятых проб «№ 1 куб» и «№ 1 головка» определяют показатель лучепреломления пЬ°. Полученные значения наносят на кривую диаграммы, аналогичной изображенной на рис. 140. Эта диаграмма показывает, какую колонну по числу теоретических тарелок необходимо взять для разделения смеси, обладающей определенным показателем преломления По. Точки проектируют напра

100%

во на шкалу значений числа теоретических тарелок. Расстояние между точками пересечения на кривой определяет эффективность установки для данной скорости перегонки. Затем скорость перегонки увеличивают до 150 млЫас и при этой скорости производят аналогичные измерения. Проводя указанным способом измерения при скоростях перегонки 100, 150, 200, 250, 300, 350 и 400 мл/час, устанавливают, что при некоторой скорости проявляется оптимальная способность колонны к фракционированию и что при этой скорости колонна имеет наибольшую эффективность. Поскольку найденная скорость перегонки является оптимальной, ее следует, по мере возможности, всегда и придерживаться. Ясно, что при отборе дистиллята не все количество жидкости возвращается в колонну и эффективность колонны при этом значительно меньше. Пример расчета

Скорость перегонки: 100 мл/час

Проба № 1: головка—n|°= 1,4963

куб по = 1,4537 По диаграмме (рис. 140) находим: эффективность колонны равна 40 теоретическим тарелкам.

Молекулярная перегонка

В лабораторной практике часто возникает необходимость очистки высококипящих веществ, разлагающихся при температуре кипения, не прибегая к экстракции, кристаллизации или хроматографированию. Этого можно достигнуть посредством молекулярной перегонки, при которой температура кипения вещества понижается на 200—300°. Молекулярная перегонка является разновидностью перегонки под уменьшенным давлением; она протекает при давлениях не выше 0,001 мм рт. ст.

Аппаратура. Для молекулярной перегонки применяют несколько типов приборов, имеющих различным образом развитую поверхность испарения: а) котлообразный испаритель, б) тарельчатый испаритель, в) испаритель со стекающим слоем жидкос

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость билета на шоу вернувшиеся
Jacques Lemans Classic 1-1845E
регулятор скорости rtrd, re
сплит-система electrolux обслуживание

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)