химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

коло 100° лучше пользоваться эвакуированной рубашкой, желательно . посеребренной изнутри. Поддерживать температуру в колонне постоянной можно не только с помощью хорошей теплоизоляции ее, но и путем обогрева коллоны, причем подача тепла должна легко регулироваться. Для этого колонну обматывают спиралью сопротивления, под которую подкладывают тонкий слой асбестовой изоляции. Температуру изоляции контролируют термометром или термопарой. Нагревание можно легко регулировать ползунковым реостатом или при помощи автотрансформатора.

Типы перегонных колонн

В лабораторной практике употребляют несколько типов перегонных колонн (рис. 130—135). Из них широкое распространение получили колонны Дафтона, Вигре, Видмера и Гемпеля.

Колонна Дафтона (рис. 130) имеет- внутри вставку со стеклянной спиралью, навитой на стеклянный стержень и герметически пришлифованной к наружным стенкам колонны, так чтобы ни жидкость, ни ее пары не могли пройти между стенкой и спиралью. Расстояние между витками составляет 10—13 мм. Колонна этого типа лучше всего применима для веществ, кипящих ниже 100°; если же на ней перегонять жидкости, кипящие выше 100°, происходит захлебывание колонны. Однако если небходимо все же перегонять на этой колонне жидкости, кипящие выше 100°, колонну следует снаружи обогревать спиралью сопротивления.

. Колонна Дафтона не годится для быстрой перегонки; максимальная скорость перегонки на ней—200 мл/час, при большей скорости колонна захлебывается.

Колонна Вигре (рис. 131) состоит из стеклянной трубки, обычно длиной около 40 см и диаметром 15—20 мм, с коническими углублениями, расположенными попарно друг против друга, почти соприкасающимися на оси колонны. Каждая последующая пара углублений находится несколько выше предыдущей и расположена относительно нее под углом 90°. Эти углубления образуют внутри колонны как бы спираль, обеспечивающую большую поверхность соприкосновения паров вещества с жидкостью. Колонна этого типа легко поддается очистке, она высокоэффективна и требует немного жидкости для орошения.

Колонна Видмера (рис. 134) отчасти напоминает колонну Дафтона. Она состоит из трех концентрических стеклянных трубок 1, 2, 3. Трубки расположены так, чтобы пары вещества проходили возможно более длинный путь. Они поднимаются между трубками 2 и 3, затем идут вниз между трубками 2 и 1, затем вновь вверх по спирали 4, доходя, наконец, до отводной трубки 5. Пары вещества образуют как бы изолирующую рубашку для спирали, на которой происходит фракционирование. Конденсат стекает в перегонную колбу по трубочке 6, служащей одновременно гидравлическим затвором.для паров. На колонну надевают воздушную рубашку, т. е. трубку большего диаметра, укрепленную на пробках. Воздушный плащ делает возможной перегонку жидкостей, кипящих до 100°. При перегонке более высококипящей жидкости может произойти захлебывание колонны. В таких случаях нужно колонну обогревать при помощи спирали сопротивления, обмотанной вокруг трубки. Это позволяет перегонять жидкости с температурой кипения до 150°.

Эффективная колонна Видмера обычно имеет следующие размеры: длина спиральной вставки 150 мм, диаметр 12 мм, число витков 12. Витки навиты на стеклянном стержне диаметром 7 мм. Отшлифованную вставку помещают в трубку с внутренним диаметром 12 мм. Расстояние между трубками 2 и 1 составляет 5 мм. Стенки трубок имеют толщину около 1 мм.

Колонна Гемпеля (рис. 135) состоит из стеклянной трубки длиной около 30—50 см и диаметром 15—25 мм. Нижняя часть коЛонны сужена до диаметра 10—15 мм. На расстоянии около 5—8 см от верхнего конца колонны припаяна отводная стеклянная трубка длиной 10—

15 см и диаметром 8—10 мм. Колонну наполняют соответствующей насадкой, от плотности и однородности которой зависит эффективность колонны. Верхний слой насадки прижат металлической сеткой. Колонну предохраняют от тепловых потерь воздушной рубашкой, слоем изоляции, посеребренной вакуумной рубашкой или обогревают (электрообогрев). В узкой нижней части колонны также помещают металлическую сетку

Рис. 133. Колонна Рис. 134. Колонна Рис. 135. Колонна

Глинского. Видмера: Гемпеля.

/, 2, 3—стеклянные концентрические тр\бки; 4—стеклянная спираль'. 5—отводная трубка; б—гидравлический затвор; 7—стеклянный стержень.

или стеклянную спираль; насадку вводят небольшими порциями через воронку. Каждый раз после введения в колонну слоя насадки высотой 50—100 мм колонну следует сильно встряхнуть для равномерного ее наполнения.

Насадка для перегонных колонн

Наиболее распространенным видом насадки являются кольца Р а ш и г а (рис. 136,а) из стекла или фарфора диаметром 5—8 мм и такой же высоты. В случае отсутствия фарфоровых колец их можно заменить стеклянными трубками, нарезанными на маленькие кусочки указанной длины. Чем меньше кольца, тем большую эффективность они дают. Лучший эффект при фракционировании дают кольца Лессин-г а (рис. 136,6). Эти кольца подобны кольцам Рашига, но с перегородкой внутри. Делают их из фарфора или листовой жести (если перегоняемая жидкость не корродирует металла).

Высокоэффективным видом насадки являются одновитковые с пи-рали Фенске (рис. 136,в) из стеклянных, нитей или металлической проволоки толщиной 0,4—0,5 мм. Диаметр витка равен 3—5 мм (1 кг насадки занимает объем около 2 л). Одновитковые спирали можно приготовить из алюминиевой (нихромовой и др.) проволоки диаметром 0,5 мм путем навивайия ее с помощью токарного станка на стальной прут толщиной 3 мм и длиной около 0,3 м. Полученную спираль снимают с прута

и разрезают по длине концами острых ножниц. Таким образом получаются отдельные одновитковые спирали.

Насадка Фенске служит для наполнения прецизионных аналитических колонн.

Линзы Стедмана (рис. 136,г) выполняются из бронзовой,

186?

никелевой или какой-либо другой сетки. Линза имеет два отверстия, через которые проходят пары, а жидкость стекает по сетке в нижнюю часть колонны. Отдельные линзы укладывают плотно в трубке одна над другой так, чтобы они соприкасались Друг с другом. Размеры линз могут быть различными, начиная с диаметра 20 мм. Линзы выполняют из сетки 400—900 меш из двух выштампованных сферических элементов (с отверстиями диаметром около 5 мм), которые затем соединяют друг с другом.

Типовой прибор для перегонки

Рис. 136. Разные виды насадок для перегонных колонн:

а—кольца Рашига; б—кольца Лессин-га; в—спирали Фенске; г—линзы СтедВыбор размера и типа колонны, а также величины перегонной колбы зависит от характера и количества перегоняемой смеси и температуры кипения. При малой разнице температур кипения компонентов или же малом содержании одного из них в смеси следует применять колонны высокой эффективности. Разгонку небольших количеств веществ производят в аппаратуре малых размеров типа Дафтона, Видмера или на колонне Гемпеля с насадкой, требующей немного жидкости для орошения.

Типовой прибор для перегонки, изображенный на рис. 137, состоит из перегонной колбы / с тубусом, предназначенным для термометра 2, электрического обогревателя 3 с приспособлением 4, регулирующим обогрев, перегонной колонны 5 (например, модифицированной колонны Гемпеля, которая наверху имеет два горла), термометра 2', малого трубчатого дефлегматора 6, охлаждаемого водой, холодильника 7 и приемника.

Изменяя скорость течения воды в дефлегматоре 6, можно регулировать количество сконденсированных паров и тем самым произвольно изменять степень дефлегмации. Другие описанные колонны лишены подобной возможности регулировки. Верхняя часть колонны может не иметь изоляции. Величину неизолированной части колонны устанавливают в зависимости от температуры перегонки: для низких температур кипения она должна быть больше, для более высоких температур—соответственно меньше. Неизолированная часть колонны играет роль воздушного холодильника и в ней конденсируется часть дистиллята. Скорость перегонки при правильном фракционировании должна составлять 1 каплю дистиллята за 2—3 секунды.

В случае фракционной перегонки в вакууме в приборе следует поддерживать постоянное давление. Перегонка чистого компонента протекает при постоянной температуре; периодически следует контролировать температуру в перегонной колбе и наверху колонны, а также величину остаточного давления и скорость отгонки фракции. Изменение давления во время перегонки приводит к изменению температуры кипения дистиллята и может быть причиной ошибок.

Дистиллят, охлаждаемый в холодильнике 7, собирают в приемнике Перкина 8, откуда его постепенно переводят в съемную (а следовательно, и заменяемую другой) колбу 9. По окончании перегонки выключают нагревание, а в случае перегонки под уменьшенным давлением закрывают кран манометра и в систему постепенно впускают воздух. Остаток из перегонной колбы извлекают пипеткой.

Специальный перегонный прибор с эффективностью около 80 теоретических тарелок

Разделение идеальных смесей веществ с близкими температурами кипения (в пределах 2—3°) требует применения эффективной перегонной колонны и соблюдения условий правильной перегонки, а именно:

1) применения хорошо работающей насадки;

2) создания условий, обеспечивающих адиабатичность процесса (соответствующей степени обогрева изоляционного покрытия);

3) поддержания постоянной скорости перегонки в пределах диапазона оптимальных скоростей, характерного для данной колонны;

4) поддержания постоянной степени Дефлегмации;

5) поддержания постоянного давления в приборе.

Указанным условиям отвечает прибор, изображенный на рис. 138. Он состоит из перегонной колонны 4 (снабженной в верхней части термометром Тъ) с внутренним диаметром 25 мм и высотой насадки 2 м; верхний и нижний концы колонны имеют нормальные шлифы.

Насадка колонны состоит из одновитковых спиралей Фенске диаметром 4 мм (слой насадки высотой 2 м занимает объем около 0,75 л). Внутренняя трубка колонны обмотана асбестовым шнуром, образующим слой толщиной 1 см. На слой изоляции намотана обмотка 5 из спирали сопротивления толщиной 0,2 мм; расстояние между витками 1 см. Двухметровую колонну обогревают тремя-четырьм

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы по интернету с доставкой статья
Компания Ренессанс: деревянные готовые лестницы - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ch 626
компании по хранению документов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)